凝固范围或温度

Congealing Range or Temperature

2011年3月19日Ankur Choudhary (noreply@blogger.com)AI 专业翻译
凝固温度是指物质的液态(熔融态)与比例虽小但逐渐增多的固态共存的临界点,它与……有所不同。 冰点 即物质的气相、液相与固相处于平衡状态时的温度。在某些情况下,这一状态可能存在于一定的温度范围内。

若物质在凝固过程中会释放热量,其冷却时的凝固温度可作为衡量其纯度的重要指标。以下方法适用于熔点在-20°C至150°C之间的物质。

仪器设备

一个尺寸约为150毫米×25毫米的试管置于另一个尺寸约为160毫米×40毫米的试管内部,内管通过带有……的塞子封闭。 搅拌器 以及一个 温度计 该仪器长度约为175毫米,刻度间隔为0.20,其结构设计使得灯泡位于试管底部上方约15毫米处。搅拌器由玻璃棒或其他合适材料制成,其一端加工成直径约为18毫米的环状结构,且该环状结构与棒身呈直角。

带有夹套的内管被置于装有合适冷却液的1升烧杯中,其位置处于距烧杯顶部20毫米以内的中心处。温度计则固定在冷却浴中(见图)。

若该物质为固体,则在其预期凝固点以上不超过20℃的温度下将其熔化,然后倒入内层试验管中,液面高度应为50至57毫米。组装仪器时,需将温度计的感温泡浸入试验管内样品上下表面之间的中间位置。

用温度比预期凝固点低4°C至5°C的合适液体将浴槽注满,液面距离容器顶部约20毫米。若该物质在室温下为液体,则应在浴温比预期凝固点低约15°C的条件下进行测定。

当样品温度降至预期凝固点以上约5°C时,需以每分钟20次的速率,有规律地上下移动搅拌棒,完成20次完整循环,从而持续搅拌样品。如有必要,可通过用温度计刮擦试管内壁,或加入少量已凝固的待测物质来促使样品凝固。严重的过冷现象可能导致温度变化规律出现异常,若出现此类情况,应在温度接近预期凝固点时,以1°C为间隔逐步加入少量待测固体碎片,重新进行测试。

每30秒记录一次温度计的读数,且仅在温度下降时继续搅拌。当温度保持稳定或开始略有上升时,应停止搅拌。在温度再次稳定后开始下降时,需继续记录温度至少3分钟。凝固点应为在0.2°C范围内连续4次及以上读数的平均值。
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📌 本文由 AI 翻译自 pharmaguideline.com,仅供内部参考查看英文原文