傅里叶变换红外光谱仪(FTIR Spectrophotometer)的校准

Calibration of FTIR Spectrophotometer

2021年4月17日Ankur Choudhary (noreply@blogger.com)AI 专业翻译
  • 请确认该仪器的所有连接都正确无误。 
  • 确保打印机已连接到仪器上。 
  • 附上样品存放区。 
  • 登录该软件。 
  • 前往“设置”>“验证”>“系统适用性”。 
  • 该仪器可能会要求用户输入配置参数,之后点击“确定”(OK)。 
  • 系统适用性确认将会完成。 
  • 进入检查界面,仅选择“Abscissa”选项,然后查看报告。 
  • 前往存档文件夹,根据要求设置存档前缀,然后点击“确定”。 

分辨率;分辨率度

  • 点击“仪器”(Instrument),然后选择“扫描”(Scan),接着再次点击“仪器”(Instrument),最后进入“高级设置”(Advanced)。
  • 保持消光度值为“none”,扫描速度为0.1厘米/秒。
  • 该仪器可能会提示收集新的背景数据,然后点击“确定”(OK)。
  • 转到“仪器”(Instrument)>“验证”(Validate)>“系统适用性”(system Suitability),然后点击“确定”(OK)。
  • 该仪器应显示“系统适用性测试通过”。
  • 从原始路径滚动查看报告,点击打印图标进行打印。
  • 聚苯乙烯薄膜的横坐标谱将显示出来。
  • 点击“图形格式”图标,然后选择时间范围“1600到1580”。
  • 将显示放大的光谱图,然后使用连续光标在大约1583 cm-1和1589 cm-1的位置进行标记;计算这两个波数处的百分比吸收值(%T),并找出这两个百分比吸收值之间的差异。
  • 差异不应小于12%T。
  • 同样地在 2840 cm-1 到 2880 cm-1 的范围内进行放大观察,并在 2851 cm-1 和 2870 cm-1 处进行标记;计算这些波数下的 %T 值,并找出它们之间的差异。
  • 差异不应小于18%T。
  • 然后将刻度调整到 4000 至 450 cm⁻¹,并进行打印。
  • 波数刻度的验证。
  • 转到“Process”(流程)> “Peak table”(峰值表),然后打印出来。
  • 在以下波数处应观察到峰值(即透射最小值),且这些峰值必须在允许的偏差范围内。
波数:厘米(cm)-1     最小公差(单位:厘米)-1     最大容差(单位:厘米)-1
3060.0                            3058.5                                     3061.5
2849.5                            2848.0                                     2851.0
1942.9                            1941.4                                     1944.4

1601.2                            1600.2                                     1602.2
1583.0                            1582.0                                     1584.0
1154.5                            1153.5                                     1155.5
1028.3                            1027.3                                     1029.3

  • 移除取样间。 
  • 请附上漫反射采样附件。 
  • 使用 KBr 收集背景信息。 
  • 进行系统适用性验证(System Suitability Validation, SSV)。 
  • “设置将会出现。” 
  • 进入检查界面,仅选择“Abscissa”选项,然后查看报告。 
  • 前往档案管理界面,根据要求设置档案前缀,然后点击“确定”。 
  • 进行仪器校准 → 进行验证 系统适用性
  • 点击“确定”。 
  • 该仪器应显示“系统适用性测试通过”。 
  • 该报告将会显示出来,点击打印图标即可进行打印。

维护/维修

每当仪器出现故障时,应将其标记为“故障状态”。校准不合格;超出校准范围“把它修好。”
维修完成后,请在使用前对仪器进行校准。

频率

每三个月一次。

附件

请将以下附件与校准报告一起提交。
  • 幻灯片支架仪器配置的系统适用性检查报告。 
  • 聚苯乙烯薄膜的横坐标光谱图,其中标出了用于波数校准的峰值。 
  • 聚苯乙烯薄膜的横坐标光谱(显示了在2851cm-1、2870cm-1、1583cm-1、1589cm-1处的吸光度百分比)。 
  • 扩散反射仪配置的系统适用性检查报告。 
  • 请注意:斜体字代表仪器标签。
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FT-IR光谱仪校准报告
参考文献
日期 -
频率 每三个月一次。
仪器编号 -
生产;制造 

  模型;型号 

1.0
分辨率;分辨率度:
 
在2851厘米波长下,%T的差异-1 2870厘米-1
在1583厘米处,% T的差异-1 1589厘米-1
限制;限度;界限
NLT 18%
NLT 12%
实际的;真实的
2.0
波数刻度的验证 -
观测到的波数(单位:厘米⁻¹)
最小容忍限度
厘米(centimeter)-1
最大容忍限度
厘米(centimeter)-1
3058.5
3061.5
2848.0
2851.0
1941.4
1944.4
1600.2
1602.2
1582.0
1584.0
1153.5
1155.5
1027.3
1029.3
3.0
**扩散反射采样附件安装后的系统适用性:符合 / 不符合。**
4.0
结论 : 校准结果令人满意 / 不令人满意。
5.0
下次校准日期为: :
完成者:
日期:
审核人:
日期:










📌 本文由 AI 翻译自 pharmaguideline.com,仅供内部参考查看英文原文