亚硝酸盐滴定法

以下方法适用于大多数药典中规定的磺胺类药物及其制剂的测定。对于那些推荐使用亚硝酸盐滴定的其他药典药物，该方法也同样适用。

设备；仪器

一个容量约为200毫升的合适敞口容器配备了两个相同的清洁铂电极和一个搅拌器。这些电极可以是0.5厘米见方的铂箔，间距应保持在1.5厘米。清洁方法是将电极浸入含有少量氯化铁的沸硝酸中几秒钟，然后用水冲洗。

极化电压可以通过一个1.5伏的干电池获得。 电位器 或者使用另一种方便的装置，该装置能够在电极之间施加一个较小但稳定的电压。系统中流动的电流由一个灵敏度足够的检流计来显示。

方法；方式；工序

准确称取约0.5克磺胺类药物（或根据各药品专论中规定的其他数量），然后转移至滴定容器中。加入20毫升盐酸和50毫升水，搅拌至完全溶解，冷却至约150摄氏度。将铂电极浸入溶液中，并在电极极化完成后施加约50毫伏的电压。将滴定管尖端置于溶液表面稍上方，轻轻搅拌溶液，同时保持温度在约150摄氏度。滴定可以手动进行，也可以使用自动滴定仪完成。

在手动滴定过程中，加入（相应的试剂或物质）。 0.1 M亚硝酸钠 缓慢地加入滴定剂，每次加入0.1毫升，每次添加之间至少间隔1分钟。当滴定剂接近终点（距离终点1毫升以内时），继续分次加入滴定剂。此时，检流计指针会偏转，然后逐渐回到初始位置，直到达到终点。在终点处，如果存在少量过量的亚硝酸钠，电极会被去极化，电流开始流动，指针会出现永久性的偏转。

**注意：** 在开始滴定之前，需要调整检流计的灵敏度或施加的电压，以确保在滴定终点处能够获得足够的偏转量。