氮的测定

Determination of Nitrogen

2011年4月18日Ankur Choudhary (noreply@blogger.com)AI 专业翻译
对于含有2毫克或更少氮的物质,使用方法E。

方法A

根据各专论中的规定,准确称量待检测物质的重量,或称取相当于约35毫克氮的量,将其放入一个200毫升的长颈烧瓶中。然后加入3克无水硫酸钠、0.3克无氮氧化汞以及20毫升无氮硫酸。除非专论中有其他说明,否则将混合物在小火焰上加热至无色,并继续轻轻煮沸2小时。在此过程中需注意防止烧瓶上部过热。冷却后,用清水小心稀释至约75毫升的体积。接着加入一小块颗粒状锌,以及一种含有每毫升硫酸1.5克氢氧化钠的溶液;同时,在25毫升水中加入2克硫代硫酸钠。

确保在蒸馏之前,通过增加氢氧化钠的用量(如有必要),使混合物呈强碱性。然后立即将烧瓶连接到... 蒸馏装置将内容混合后,将释放出的氨蒸馏至50.0毫升的体积中。 0.1摩尔硫酸 并用...来滴定过量的酸。 0.1摩尔氢氧化钠 使用甲基红-亚甲蓝溶液作为指示剂。在不添加待测物质的情况下重复该操作。两次滴定的差值代表了待测物质释放的氨的量。1毫升0.1摩尔/升的硫酸相当于0.002802克的N。

方法B

按照专论中的规定,准确称量待检测物质的重量,或称取相当于约35毫克氮的量,放入一个200毫升的长颈烧瓶中;除非专论中有其他说明,否则加入20毫升无氮硫酸,然后加热15分钟。接着加入3克无水硫酸钠和0.3克无氮氧化汞,按照“加热混合物...”这一步骤开始执行方法A。1毫升0.1摩尔/升的硫酸相当于0.002802克的氮。

方法C

按照专论中规定的量准确称取待检测物质,或者称取相当于约15毫克氮的量,将其放入一个200毫升的长颈烧瓶中。然后加入1克由10份无水硫酸钠或硫酸钾与1份硫酸铜组成的粉末混合物。接着加入10毫升无氮硫酸,混合均匀后,小心地将1毫升过氧化氢溶液(浓度为100%体积比)沿着烧瓶内壁缓慢加入。加热至溶液变为澄清的绿色或几乎无色,持续30分钟。冷却后,再小心加入20毫升水,再次冷却,然后将烧瓶连接到蒸馏装置上。
向烧瓶中加入50毫升10摩尔/升的氢氧化钠溶液,然后立即通过蒸汽蒸馏。将蒸馏液收集到25.0毫升0.1摩尔/升的盐酸溶液中,并使用甲基红-亚甲蓝溶液作为指示剂,用0.1摩尔/升的氢氧化钠溶液滴定过量的盐酸。用25毫克无水葡萄糖代替待测物质重复此操作。两次滴定的差值代表待测物质释放的氨的量。1毫升的…… 0.1摩尔盐酸 相当于0.001401克的N。

方法D

(当存在硝酸盐和亚硝酸盐时)
准确称取专论中规定的待测物质的质量,或相当于约15毫克氮的质量,放入一个200毫升的长颈烧瓶中;然后加入10毫升无氮硫酸(其中预先溶解了0.2克水杨酸),并混合均匀。将混合物静置30分钟,期间需频繁摇晃;接着加入1克由10份无水硫酸钠或硫酸钾与1份硫酸铜组成的粉末混合物,再次混合。最后小心地沿着烧瓶内壁加入1毫升过氧化氢溶液(浓度为100体积%)。按照“加热至溶液……”的步骤开始执行方法C。1毫升0.1摩尔/升的盐酸相当于0.001401克的氮(N)。

方法E

设备;仪器 

一种通常被称为半微量凯氏定氮仪的设备。

方法;方式;工序

准确称取约2毫克的待测物质(相当于2毫克的氮),放入装置的消化烧瓶中。然后加入1克由10份无水硫酸钠或硫酸钾与1份硫酸铜组成的粉末混合物,并用清水冲洗烧瓶颈部附着的任何物质。小心地沿着烧瓶内壁加入7毫升无氮硫酸和1毫升过氧化氢溶液(浓度为100体积%)。(在消化过程中不要加入过氧化氢)。加热至溶液呈现清澈的蓝色,并确保烧瓶内壁没有碳质残留物。冷却后,小心加入20毫升水,继续冷却溶液,然后进行蒸馏操作。通过漏斗加入30毫升10摩尔/升的氢氧化钠溶液,用10毫升水冲洗漏斗,紧密关闭装置后立即开始蒸汽蒸馏。

将蒸馏液收集在25.0毫升0.01摩尔/升的硫酸中,继续蒸馏直到蒸馏液体积达到约100毫升。使用甲基红-亚甲蓝溶液作为指示剂,用0.01摩尔/升的氢氧化钠对蒸馏液进行滴定。在不添加待测物质的情况下重复此操作。两次滴定结果之间的差值即为待测物质释放的氨的量。1毫升0.01摩尔/升的硫酸相当于0.0002802克的氮(N)。

方法F

(血液制品中蛋白质的测定)
对于干血制品,按照专论中的指示制备溶液。向预期含有约0.1克蛋白质的体积中加入足够的生理盐水,使其总量达到20毫升。在75毫升的烧瓶中,向2毫升的所得溶液中加入2毫升含有75.0%(体积比)无氮硫酸、4.5%(重量比)硫酸钾和0.5%(重量比)硫酸铜(II)的溶液,混合后轻轻盖上瓶塞。逐渐加热至沸腾,剧烈沸腾5小时后冷却。如果溶液仍然不澄清,加入0.25毫升过氧化氢溶液(20体积比),继续加热直至溶液澄清,然后冷却。

在加热过程中,务必采取预防措施,确保试管的上部不会过热。将溶液转移到蒸馏装置中,使用三份各3毫升的水作为溶剂,加入10毫升10摩尔/升的氢氧化钠溶液,然后快速蒸馏4分钟。将蒸馏液收集在5毫升硼酸饱和溶液与5毫升水的混合液中,并确保冷凝器的尖端低于酸液的液面。调整收集烧瓶的位置,使冷凝器能够自由排水,继续蒸馏1分钟。随后使用0.02摩尔/升的盐酸进行滴定。 甲基红 混合溶液作为指示剂(1毫升)。

对于待检测的制剂或其制备的溶液(预计含有约0.1克蛋白质),加入12毫升生理盐水溶液、2毫升7.5%(重量/体积)的钼酸钠溶液,以及2毫升由1体积无氮硫酸和30体积水混合而成的溶液。摇匀后静置15分钟,再加入足够的水使体积达到20毫升,再次摇匀。 离心机使用2毫升得到的澄清上清液,从“在75毫升的沸水中...”开始重复上述步骤(V2 ml)。根据公式6.25 x 0.280 (V1-V2),并考虑到最初的稀释程度,计算出所检测样品中每毫升蛋白质的含量(单位:毫克)。


📌 本文由 AI 翻译自 pharmaguideline.com,仅供内部参考查看英文原文