描述；说明
白色结晶性粉末，无味或几乎无味，具有吸湿性。2. 溶解度
易溶于水和乙醇（50%），微溶于乙醇（95%），几乎不溶于固定油和二氯甲烷。3. **识别**
A. 熔点
限制：温度应在96°C至99°C之间。B. 沉淀物的红外吸收光谱与丙基对羟基苯甲酸的参考光谱一致，或者与从丙基对羟基苯甲酸WRS样品中获得的光谱一致。
C. 通过薄层色谱法
使用测试溶液（b）得到的色谱图中的主峰，在位置和大小上与使用参考溶液（c）得到的色谱图中的主峰相同。（相关物质的检测方法请参见相关测试说明。）D. 钠盐的反应
反应（A）
需要试剂。15%（重量/体积）的碳酸钾溶液
亚锑酸钾溶液
**操作步骤：**
1. 点燃在“鉴定试验B”中获得的沉淀物。
2. 将0.1克点燃后的物质溶解在2毫升水中。
3. 加入2毫升浓度为15%（w/v）的碳酸钾溶液，加热至沸腾。
4. 若无沉淀生成，继续加入4毫升新配制的亚锑酸钾溶液，再次加热至沸腾。
5. 将试管置于冰水中冷却；如有必要，可用玻璃棒轻轻刮擦试管内壁。
6. 若出现致密的白色沉淀，则试验结果为阳性。
反应（B）
需要试剂。1M醋酸
醋酸铀酰镁溶液
**操作步骤：** 1. 点燃在“鉴定试验B”中获得的沉淀物。 2. 将0.1克点燃后的物质溶解在2毫升水中。 3. 用1M醋酸检测其酸度。 4. 加入过量的醋酸铀酰镁溶液并混合。 5. 会形成黄色的结晶沉淀。
E. 染色反应
描述：当颜色从橙色变为红色时，表示达到了某个限制或标准。
需要试剂。
碳酸钠溶液
氨基吡唑酮溶液
氰化铁钾溶液
**操作步骤：** 称取约10毫克的样品放入试管中，加入1毫升碳酸钠溶液，煮沸30秒后冷却。再加入5毫升氨基吡唑酮溶液和1毫升铁氰化钾溶液，搅拌均匀。此时溶液会呈现橙红色。
**步骤：** 将0.1克样品溶解在100毫升水中，然后测量溶液的pH值。
10%（重量/体积）的己胺溶液
硫酸肼（AR级）。
**Methanol AR** （注：根据药品行业术语习惯，"AR"通常表示“分析级（Analytical Grade）”或“试剂级（Reagent Grade）”的甲醇。具体含义需结合上下文确定。）
样品溶液：准确称取约10.0克样品，转移至一个干净且干燥的100毫升容量瓶中，用水溶解后加水至100毫升刻度。（溶液S）
参考悬浮液I：准确称取约1.0克硫酸肼，转移至一个干净且干燥的100毫升容量瓶中，用水溶解并定容至100毫升，静置4至6小时。将25毫升该溶液加入25毫升10%（w/v）的己胺混合溶液中，充分混合后静置24小时。将上述溶液的15毫升用水稀释至1000毫升。将此悬浮液（摇匀后）的5.0毫升用水稀释至100毫升。
**操作步骤：** 将样品溶液、参比悬浮液和水分别倒入直径为15至25毫米、无色透明、中性玻璃材质的平底纳塞尔（Nessler）比色管中，确保每种溶液的液面高度达到40毫米。五分钟后，在散射日光下，沿比色管的垂直轴线观察其颜色。如果样品溶液比稀释液（水）更清澈或颜色相同，或者比参比悬浮液的乳光度更低，则说明样品溶液符合要求。
黄色原液
红色原液
蓝色原液
1%（重量/体积）盐酸
参考溶液 BY6：在干净且干燥的100毫升容量瓶中，加入24毫升黄色原液、10毫升红色原液和4毫升蓝色原液。用1%（重量/体积）的盐酸将体积补足至100毫升。然后将上述溶液中的5.0毫升用1.0%（重量/体积）的盐酸稀释至100毫升。
样品溶液：使用溶液S。
**操作步骤：** 使用相同规格的无色、透明、中性玻璃管（平底，内径15至25毫米），将待检测液体与40毫米厚的水层或参考溶液BY6进行对比。在散射日光下，通过观察玻璃管垂直轴线并背景为白色的情况下，检查液体样品的颜色。样品溶液的外观应与水相同，或者其颜色强度不应超过参考溶液BY6的颜色强度。
硝酸（AR级）
0.1M硝酸银
氯化物标准溶液（含氯25 ppm）
标准溶液：将10毫升氯化物标准溶液（含25 ppm的氯离子）转移到一个干净且干燥的Nessler比色管中，然后加入5毫升水。
样品溶液：将1.0克样品溶解在20毫升水中；加入0.2毫升硝酸后过滤。将15毫升滤液转移到一个干净且干燥的奈斯勒比色管（Nessler cylinder）中。
**操作步骤：** 向两个容器中各加入10毫升硝酸，然后加入足够的水使体积达到50毫升。接着加入1毫升0.1摩尔/升的硝酸银溶液，混合后避光静置5分钟。观察样品溶液与标准溶液是否产生乳光现象。在黑色背景下从侧面观察时，如果样品溶液产生的乳光程度低于标准溶液，则说明样品溶液合格。
需要试剂。
25%（重量/体积）的氯化钡溶液
硫酸盐标准溶液（10 ppm） SO4)
5M醋酸
2M盐酸
标准溶液的配制：15毫升硫酸盐标准溶液（浓度为10 ppm）。 SO4).
样品制备：将25毫升溶液S移入一个干净、干燥的50毫升容量瓶中，加入5毫升水和10毫升盐酸，然后用蒸馏水稀释至50毫升，并进行过滤。将过滤后的10毫升溶液再用蒸馏水稀释至15毫升。
操作步骤：将1.5毫升的硫酸盐标准溶液（浓度为10 ppm）分别加入两个独立的Nessler比色管中。 SO4向样品制备液中加入1毫升25%（重量/体积）的氯化钡溶液，混合后静置1分钟。接着加入15毫升样品制备液和15毫升标准品制备液，再加入0.5毫升5M醋酸，再次静置5分钟。比较样品制备液与标准溶液所产生的乳光现象：样品制备液产生的乳光强度不得超过标准溶液产生的乳光强度。
流动相制备：将1体积的冰醋酸、30体积的水和70体积的甲醇混合。
**测试溶液（a）的制备方法：** 准确称取约100毫克样品，转移至125毫升的分液漏斗中。加入10毫升水，再加入2毫升盐酸。用50毫升乙醚进行萃取。收集乙醚萃取液并蒸发至干涸。将残留物溶解在10毫升丙酮中。
**测试溶液（b）的制备方法**：将1毫升的测试溶液（a）用丙酮稀释至10毫升。
参考溶液（a）：准确称取34.3毫克4-羟基苯甲酸，转移至100毫升容量瓶中。用丙酮溶解后，再用丙酮定容至100毫升。
参考溶液（b）：将0.5毫升的测试溶液（a）用丙酮稀释至100毫升。
参考溶液（c）：准确称取10毫克丙基对羟基苯甲酸（propyl parahydroxybenzoate），转移至10毫升容量瓶中。用丙酮溶解后，再用丙酮定容至10毫升。
参考溶液（d）：准确称取10毫克对羟基苯甲酸乙酯（WRS），转移至10毫升容量瓶中。用1毫升测试溶液（a）溶解后，再用丙酮稀释至10毫升。
**操作步骤：** 1. 分别向薄层板（TLC plate）上加入5毫升每种溶液。 2. 将薄层板放入预先已饱和了流动相的TLC腔室中，让流动相在板上流动15厘米的距离。 3. 取出薄层板，让其自然风干。 4. 在254纳米的紫外光下进行观察。 **结果判断：** - 如果使用测试溶液（a）得到的色谱图中，任何由4-羟基苯甲酸产生的斑点的强度都不应超过使用参考溶液（a）（浓度为4%）得到的色谱图中的斑点强度； - 除了主斑点和4-羟基苯甲酸产生的斑点外，任何其他斑点的强度都不应超过使用参考溶液（b）（浓度为0.5%）得到的色谱图中的斑点强度。 - 如果使用参考溶液（d）得到的色谱图中没有两个清晰分离的斑点，则该测试结果无效。
需要强氨水作为试剂。
硫代乙酰胺试剂
醋酸盐缓冲液，pH值为3.5
标准溶液（铅含量为10 ppm）
25%（重量/体积）硫酸镁溶液，溶解在1M硫酸中
2M盐酸
酚酞溶液
样品制备：准确称取2.0克样品，将其放入装有4毫升25%（重量/体积）硫酸镁溶液的硅坩埚中。使用玻璃棒搅拌后，小心地在水浴中加热至干燥。将坩埚放入马弗炉中，逐渐升温至800°C以下并继续加热，直至产生白色或最多灰白色的残留物。冷却后，用0.2毫升1M硫酸湿润残留物，蒸发后再次点燃并冷却。整个点燃过程不得超过2小时。用两份5毫升的2M盐酸溶解残留物，加入0.1毫升酚酞溶液，然后逐滴加入浓氨水直至溶液呈现粉红色。冷却后，加入冰醋酸直至溶液褪色，再加入0.5毫升冰醋酸。如有必要，进行过滤，并用水将溶液稀释至20毫升。
标准溶液：取2毫升铅标准溶液（含铅10 ppm），置于硅坩埚中，加入4毫升25%（重量/体积）的硫酸镁溶液（溶解在1 M硫酸中），然后按照样品制备部分中“使用玻璃棒搅拌……”的步骤进行操作。
**操作步骤：** 取两个干净且干燥的奈斯勒比色管（Nessler cylinders）分别用于盛放样品溶液和标准溶液。在样品比色管中吸取12毫升样品溶液，在标准比色管中吸取2毫升样品溶液和10毫升标准溶液。然后向两个比色管中各加入2毫升的……（此处原文内容缺失，无法继续翻译）。 醋酸盐缓冲液 pH值为3.5，混合后加入1.2毫升硫代乙酰胺试剂，再次搅拌，静置2分钟。样品溶液中出现的任何棕色不应比标准溶液中的颜色更深。
需要试剂。
无水甲醇（AR级）
KF试剂：无吡啶的单组分溶液
**操作步骤：** 在滴定容器中取约40毫升无水甲醇，用KF试剂进行中和，然后分别测定三次KF试剂的浓度（单位为mg H2O/5毫升），并记录平均值。
将大约500毫克的样品准确加入滴定容器中，然后用KF试剂进行滴定，直至达到电位滴定的终点。记录卡尔·费休滴定仪测得的水分含量百分比。重复实验三次，取平均值作为样品的水分含量。
需要试剂。
冰醋酸
0.1M高氯酸
**操作步骤：** 在干净、干燥的滴定烧杯中准确称取约150毫克的样品，加入50毫升冰醋酸并溶解。将烧杯连接到自动滴定仪上，通过电位法确定滴定终点。先进行一次空白滴定（不加入样品）。1毫升0.1摩尔/升的高氯酸相当于20.22毫克的……（此处“……”指代的具体物质需根据上下文确定）。 C10H11NaO3.
计算；核算
净体积 = 样品滴定管读数 – 空白滴定管读数
V x F x M x 100 x 100 = 100
% 测定值（以无水基计）= ----------------------------- x --------------------
0.1 x W （100% - 水分含量）
“Where”在中文中可以翻译为“在哪里”或“在……的地方”。具体含义取决于上下文。例如：“Where is the book?”（书在哪里？）或“The meeting will be held where we had our last discussion.”（会议将在我们上次讨论的地方举行。）
V = 消耗的0.1摩尔高氯酸的体积
M = 摩尔浓度；0.1M表示每升溶液中含有0.1摩尔的过氯酸。
F = 因子
W = 样品重量
需要试剂。
碳酸钠溶液
氨基吡唑酮溶液
氰化铁钾溶液
**操作步骤：** 称取约10毫克的样品放入试管中，加入1毫升碳酸钠溶液，煮沸30秒后冷却。再加入5毫升氨基吡唑酮溶液和1毫升铁氰化钾溶液，搅拌均匀。此时溶液会呈现橙红色。
4. pH值
限制：在9.5到10.5之间**步骤：** 将0.1克样品溶解在100毫升水中，然后测量溶液的pH值。
5. 溶液的外观
溶液的澄清度
需要试剂。10%（重量/体积）的己胺溶液
硫酸肼（AR级）。
**Methanol AR** （注：根据药品行业术语习惯，"AR"通常表示“分析级（Analytical Grade）”或“试剂级（Reagent Grade）”的甲醇。具体含义需结合上下文确定。）
样品溶液：准确称取约10.0克样品，转移至一个干净且干燥的100毫升容量瓶中，用水溶解后加水至100毫升刻度。（溶液S）
参考悬浮液I：准确称取约1.0克硫酸肼，转移至一个干净且干燥的100毫升容量瓶中，用水溶解并定容至100毫升，静置4至6小时。将25毫升该溶液加入25毫升10%（w/v）的己胺混合溶液中，充分混合后静置24小时。将上述溶液的15毫升用水稀释至1000毫升。将此悬浮液（摇匀后）的5.0毫升用水稀释至100毫升。
**操作步骤：** 将样品溶液、参比悬浮液和水分别倒入直径为15至25毫米、无色透明、中性玻璃材质的平底纳塞尔（Nessler）比色管中，确保每种溶液的液面高度达到40毫米。五分钟后，在散射日光下，沿比色管的垂直轴线观察其颜色。如果样品溶液比稀释液（水）更清澈或颜色相同，或者比参比悬浮液的乳光度更低，则说明样品溶液符合要求。
6. 溶液的颜色
需要试剂。黄色原液
红色原液
蓝色原液
1%（重量/体积）盐酸
参考溶液 BY6：在干净且干燥的100毫升容量瓶中，加入24毫升黄色原液、10毫升红色原液和4毫升蓝色原液。用1%（重量/体积）的盐酸将体积补足至100毫升。然后将上述溶液中的5.0毫升用1.0%（重量/体积）的盐酸稀释至100毫升。
样品溶液：使用溶液S。
**操作步骤：** 使用相同规格的无色、透明、中性玻璃管（平底，内径15至25毫米），将待检测液体与40毫米厚的水层或参考溶液BY6进行对比。在散射日光下，通过观察玻璃管垂直轴线并背景为白色的情况下，检查液体样品的颜色。样品溶液的外观应与水相同，或者其颜色强度不应超过参考溶液BY6的颜色强度。
7. 氯化物
限制：不超过330 ppm硝酸（AR级）
0.1M硝酸银
氯化物标准溶液（含氯25 ppm）
标准溶液：将10毫升氯化物标准溶液（含25 ppm的氯离子）转移到一个干净且干燥的Nessler比色管中，然后加入5毫升水。
样品溶液：将1.0克样品溶解在20毫升水中；加入0.2毫升硝酸后过滤。将15毫升滤液转移到一个干净且干燥的奈斯勒比色管（Nessler cylinder）中。
**操作步骤：** 向两个容器中各加入10毫升硝酸，然后加入足够的水使体积达到50毫升。接着加入1毫升0.1摩尔/升的硝酸银溶液，混合后避光静置5分钟。观察样品溶液与标准溶液是否产生乳光现象。在黑色背景下从侧面观察时，如果样品溶液产生的乳光程度低于标准溶液，则说明样品溶液合格。
8. 硫酸盐
限制：不超过300 ppm需要试剂。
25%（重量/体积）的氯化钡溶液
硫酸盐标准溶液（10 ppm） SO4)
5M醋酸
2M盐酸
标准溶液的配制：15毫升硫酸盐标准溶液（浓度为10 ppm）。 SO4).
样品制备：将25毫升溶液S移入一个干净、干燥的50毫升容量瓶中，加入5毫升水和10毫升盐酸，然后用蒸馏水稀释至50毫升，并进行过滤。将过滤后的10毫升溶液再用蒸馏水稀释至15毫升。
操作步骤：将1.5毫升的硫酸盐标准溶液（浓度为10 ppm）分别加入两个独立的Nessler比色管中。 SO4向样品制备液中加入1毫升25%（重量/体积）的氯化钡溶液，混合后静置1分钟。接着加入15毫升样品制备液和15毫升标准品制备液，再加入0.5毫升5M醋酸，再次静置5分钟。比较样品制备液与标准溶液所产生的乳光现象：样品制备液产生的乳光强度不得超过标准溶液产生的乳光强度。
9. 相关物质
通过薄层色谱法
固定相：硅胶60 F254流动相制备：将1体积的冰醋酸、30体积的水和70体积的甲醇混合。
**测试溶液（a）的制备方法：** 准确称取约100毫克样品，转移至125毫升的分液漏斗中。加入10毫升水，再加入2毫升盐酸。用50毫升乙醚进行萃取。收集乙醚萃取液并蒸发至干涸。将残留物溶解在10毫升丙酮中。
**测试溶液（b）的制备方法**：将1毫升的测试溶液（a）用丙酮稀释至10毫升。
参考溶液（a）：准确称取34.3毫克4-羟基苯甲酸，转移至100毫升容量瓶中。用丙酮溶解后，再用丙酮定容至100毫升。
参考溶液（b）：将0.5毫升的测试溶液（a）用丙酮稀释至100毫升。
参考溶液（c）：准确称取10毫克丙基对羟基苯甲酸（propyl parahydroxybenzoate），转移至10毫升容量瓶中。用丙酮溶解后，再用丙酮定容至10毫升。
参考溶液（d）：准确称取10毫克对羟基苯甲酸乙酯（WRS），转移至10毫升容量瓶中。用1毫升测试溶液（a）溶解后，再用丙酮稀释至10毫升。
**操作步骤：** 1. 分别向薄层板（TLC plate）上加入5毫升每种溶液。 2. 将薄层板放入预先已饱和了流动相的TLC腔室中，让流动相在板上流动15厘米的距离。 3. 取出薄层板，让其自然风干。 4. 在254纳米的紫外光下进行观察。 **结果判断：** - 如果使用测试溶液（a）得到的色谱图中，任何由4-羟基苯甲酸产生的斑点的强度都不应超过使用参考溶液（a）（浓度为4%）得到的色谱图中的斑点强度； - 除了主斑点和4-羟基苯甲酸产生的斑点外，任何其他斑点的强度都不应超过使用参考溶液（b）（浓度为0.5%）得到的色谱图中的斑点强度。 - 如果使用参考溶液（d）得到的色谱图中没有两个清晰分离的斑点，则该测试结果无效。
10. 重金属
限制：不超过10 ppm需要强氨水作为试剂。
硫代乙酰胺试剂
醋酸盐缓冲液，pH值为3.5
标准溶液（铅含量为10 ppm）
25%（重量/体积）硫酸镁溶液，溶解在1M硫酸中
2M盐酸
酚酞溶液
样品制备：准确称取2.0克样品，将其放入装有4毫升25%（重量/体积）硫酸镁溶液的硅坩埚中。使用玻璃棒搅拌后，小心地在水浴中加热至干燥。将坩埚放入马弗炉中，逐渐升温至800°C以下并继续加热，直至产生白色或最多灰白色的残留物。冷却后，用0.2毫升1M硫酸湿润残留物，蒸发后再次点燃并冷却。整个点燃过程不得超过2小时。用两份5毫升的2M盐酸溶解残留物，加入0.1毫升酚酞溶液，然后逐滴加入浓氨水直至溶液呈现粉红色。冷却后，加入冰醋酸直至溶液褪色，再加入0.5毫升冰醋酸。如有必要，进行过滤，并用水将溶液稀释至20毫升。
标准溶液：取2毫升铅标准溶液（含铅10 ppm），置于硅坩埚中，加入4毫升25%（重量/体积）的硫酸镁溶液（溶解在1 M硫酸中），然后按照样品制备部分中“使用玻璃棒搅拌……”的步骤进行操作。
**操作步骤：** 取两个干净且干燥的奈斯勒比色管（Nessler cylinders）分别用于盛放样品溶液和标准溶液。在样品比色管中吸取12毫升样品溶液，在标准比色管中吸取2毫升样品溶液和10毫升标准溶液。然后向两个比色管中各加入2毫升的……（此处原文内容缺失，无法继续翻译）。 醋酸盐缓冲液 pH值为3.5，混合后加入1.2毫升硫代乙酰胺试剂，再次搅拌，静置2分钟。样品溶液中出现的任何棕色不应比标准溶液中的颜色更深。
11. 水
限制：不得超过5.0%需要试剂。
无水甲醇（AR级）
KF试剂：无吡啶的单组分溶液
**操作步骤：** 在滴定容器中取约40毫升无水甲醇，用KF试剂进行中和，然后分别测定三次KF试剂的浓度（单位为mg H2O/5毫升），并记录平均值。
将大约500毫克的样品准确加入滴定容器中，然后用KF试剂进行滴定，直至达到电位滴定的终点。记录卡尔·费休滴定仪测得的水分含量百分比。重复实验三次，取平均值作为样品的水分含量。
12. 测定；分析；含量测定
限度：不低于99.0%，且不高于102.0% C10H11NaO3根据无水物质的含量进行计算。需要试剂。
冰醋酸
0.1M高氯酸
**操作步骤：** 在干净、干燥的滴定烧杯中准确称取约150毫克的样品，加入50毫升冰醋酸并溶解。将烧杯连接到自动滴定仪上，通过电位法确定滴定终点。先进行一次空白滴定（不加入样品）。1毫升0.1摩尔/升的高氯酸相当于20.22毫克的……（此处“……”指代的具体物质需根据上下文确定）。 C10H11NaO3.
计算；核算
净体积 = 样品滴定管读数 – 空白滴定管读数
V x F x M x 100 x 100 = 100
% 测定值（以无水基计）= ----------------------------- x --------------------
0.1 x W （100% - 水分含量）
“Where”在中文中可以翻译为“在哪里”或“在……的地方”。具体含义取决于上下文。例如：“Where is the book?”（书在哪里？）或“The meeting will be held where we had our last discussion.”（会议将在我们上次讨论的地方举行。）
V = 消耗的0.1摩尔高氯酸的体积
M = 摩尔浓度；0.1M表示每升溶液中含有0.1摩尔的过氯酸。
F = 因子
W = 样品重量