自动滴定仪校准标准操作规程

1.0 目标

为了校准设备，以确保获得可靠且准确的结果。

2.0 范围

根据操作规程，该程序适用于自动滴定仪。

3.0 责任

3.1 职位：技术助理
3.2 检查员：执行经理/助理经理

4.0 责任制

部门负责人

5.0 程序/步骤

5.1 频率：每3个月一次。
5.2 按照操作规程操作仪器。
5.2.1 使用在1050°C下干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾作为滴定的主要标准品。
5.2.2 将仪器参数设置为 MET 模式。
5.2.3 取5个不同重量的主要标准品，重量范围在0.1克到0.3克之间，且每个重量都必须准确。
5.2.4 使用标准浓度为0.1 N的高氯酸进行滴定。
5.2.5 每次使用后，需重新填充滴定管。滴定.
5.2.6 请按照附件I中规定的格式报告结果。
5.2.7 计算线性度和相关系数。
5.2.8 线性度应不低于99.0%。
5.2.9 相关系数不应低于 0.9900%。
5.2.10 如果获得的线性度和相关系数在规定的范围内，说明该仪器的性能是令人满意的。
5.3 滴定管的校准。
5.3.1 使用27°C的水进行校准。
5.3.2 将滴定管尖端牢固地安装在支架杆上。在测试过程中，滴定管尖端不得移动。
5.3.3 将滴定管的分配和填充速率设置为“最大”值。
5.3.4 取一个干燥的烧杯，并称量该烧杯的重量（即烧杯的皮重）。
5.3.5 将液体体积转移到烧杯中，并读取滴定管上的刻度数值。
5.3.6 按下键。
5.3.7 称量已分发的体积。
5.3.8 重复进行5次不同体积的排放操作。随机选择排放体积的大小。
5.3.9 计算实际分配的体积（V actual）。

计算；核算

V ACTUAL = 质量 × 27°C 时的水因子（1.0045）
V actual = 实际排放体积（以毫升为单位），根据称重数据计算得出。
质量（Mass）= 天平上读取的质量数值，单位为克（gm）。
5.3.10 请按照规定的格式（附录II）记录读数。
5.3.11 20毫升交换装置的最大相对误差应为0.15%，偏差应在±30微升范围内。
5.3.12 如果滴定管的相对误差和偏差在规定的范围内，那么滴定管的性能是令人满意的。

6.0 缩写

6.1 °C = 摄氏度
6.2% = 百分之六十二
6.3 gm. = 克
6.4 ml = 毫升

附件一

质量保证部门（Quality Assurance Department）

仪器校准记录

仪器名称：自动滴定仪

生产；制造

型号编号：

A) 滴定剂校准：

高级编号	制剂中原料药的重量（以毫克为单位）	在 Ep1 时，滴定管的读数为 [数值] 毫升（ml）。

限度：线性