重金属的限量在各个专论中以 ppm(百万分之一)为单位进行规定,即被检测物质中铅(Pb)的含量占该物质总重量的百万分之一。
方法A
标准溶液
将1.0毫升铅标准溶液(含铅20 ppm)移入一个50毫升的Nessler比色管中,然后用蒸馏水稀释至25毫升。使用稀醋酸或稀氨水调节溶液的pH值至3.0到4.0之间,再继续用水稀释至约35毫升并充分混合。
测试溶液
按照各药品专论中的指示,将25毫升用于测试的溶液放入一个50毫升的Nessler比色管中;或者将规定量的待测物质溶解在足够的水中,直至总体积达到25毫升。然后用稀醋酸或稀氨水调节溶液的pH值至3.0至4.0之间,再用水稀释至约35毫升并充分混合。
程序;步骤;操作规程
分别向装有标准溶液和测试溶液的每个圆筒中加入10毫升 freshly prepared hydrogen sulphide solution(新鲜制备的硫化氢溶液),混合后用水稀释至50毫升,静置5分钟,然后在白色表面上观察颜色变化;测试溶液产生的颜色不应比标准溶液更深。
方法B
标准溶液。按照方法A中的指示进行操作。
测试溶液
在合适的坩埚中称取各专论中规定的原料药(API)的用量,加入足够的硫酸以湿润样品,然后在低温下小心点燃直至样品完全炭化。向炭化后的物质中加入2毫升硝酸和5滴硫酸,继续加热直至不再产生白色烟雾。最好在适当的容器中(如燃烧皿)进行此操作。
马弗炉在500°至600°的温度下加热,直到碳完全燃烧殆尽。冷却后,加入4毫升盐酸,盖上盖子,在水浴中消化15分钟;然后打开盖子,在水浴中缓慢蒸发至干燥。用1滴盐酸湿润残留物,再加入10毫升热水并消化2分钟。逐滴加入氨水,直到溶液对石蕊试纸呈现微碱性;用蒸馏水稀释至25毫升,并用稀醋酸调节pH值至3.0至4.0之间。如有需要,进行过滤;用10毫升水冲洗坩埚和过滤器,将滤液和洗液合并后放入50毫升的纳氏比色管中,用水稀释至约35毫升并混合均匀。
程序;步骤;操作规程
按照方法A中的指示进行操作。
方法C
标准溶液:取1.0毫升铅标准溶液(含铅量为20 ppm),加入5毫升稀释后的氢氧化钠溶液,然后用蒸馏水稀释至50毫升并充分混合。
测试溶液
按照各药品专论中的指示,将25毫升用于测试的溶液倒入一个50毫升的Nessler比色管中;或者将规定量的待测物质溶解在20毫升水和5毫升稀氢氧化钠溶液中。然后用蒸馏水稀释至50毫升并充分混合。
程序;步骤;操作规程
分别向装有标准溶液和测试溶液的每个圆筒中加入5滴硫化钠溶液,混合后静置5分钟,然后在白色表面上观察颜色变化;测试溶液产生的颜色不应比标准溶液产生的颜色更深。
方法D
标准溶液
将10.0毫升的铅标准溶液(1 ppm Pb)或铅标准溶液(2 ppm Pb)移入一个小型的Nessler比色管中。
测试溶液
按照各专论中的指示进行操作,然后用量筒吸取12毫升液体并注入一个小型的Nessler比色管中。
程序;步骤;操作规程
向装有标准溶液的圆筒中加入2.0毫升的测试溶液并混合。然后向每个圆筒中再分别加入2毫升的测试溶液。
醋酸盐缓冲液,pH值为3.5将1.2毫升硫代乙酰胺试剂加入混合物中,静置2分钟后,在白色表面上观察;测试溶液产生的颜色不应比...产生的颜色更深。
标准溶液.