药品用纯化水的电导率测定(仪器与操作步骤)

Conductivity of Purified Water (Apparatus and Procedure) in Pharmaceutical

2011年8月20日Ankur Choudhary (noreply@blogger.com)AI 专业翻译
溶液的电导率(K)是电阻率(ρ)的倒数,而电阻率被定义为电场强度与导电溶液中电流密度的比值。
截面为S平方厘米、长度为L厘米的导体其电阻R(单位为欧姆)可通过以下公式计算得出
R = P × LIS 或 11K × LIS;因此,K = l/R × LIS,其中LIS即为理想的电池常数。
国际单位制中电导率的单位是西门子/米(S m-1)。在表示溶液的电导率时,通常使用西门子/厘米(S cm-1)或微西门子/厘米(μS cm-1)作为单位。
溶液的电阻率以欧姆-厘米(Ω·cm)为单位表示。除非另有说明,电导率或电阻率数值所依据的参考温度为25℃。

仪器设备

所使用的仪器为电导率计,用于测量浸入式电导率池(即测量装置)两电极之间的液柱电阻。该电导率计通以交流电,并配有温度探头及温度补偿装置。常用的电导率池由两个平行放置的铂电极组成,电极表面涂有铂黑,每个电极的表面积为S,两电极之间的距离为L。电极由玻璃管保护,也可使用其他类型的电导率池。

程序/步骤

电池常数的测定。应使用电导率低于1500 S·cm⁻¹的经认证的参考物质(如氯化钾溶液),且其电池常数应在给定值的2%范围内。在检测高电导率溶液时,需要采用较高的电池常数。
常用的电导率电池的电池常数在0.1 cm-1、1 cm-1和10 cm-1量级。

应使用电导率值接近待测溶液预期值的经认证参考物质(如氯化钾溶液)。用蒸馏水冲洗电导池数次,再用用于测定电导池常数的经认证参考物质冲洗至少两次。在25 ± 1°条件下,利用该经认证参考物质测量电导池的电阻。电导池常数可通过以下公式计算得出。
Conductivity CalculationK = RemX Kern,其中Rem为以兆欧为单位的实测电阻值,Kern为所使用的经认证的参考物质溶液的电导率,单位为微西门子/厘米。
注:对于斜率恒定为0.1 cm⁻¹的细胞,可使用其他经认证的参考物质。

电导率池的实测常数K必须处于标示值的5%范围内。若在非认证参考物质规定温度下测定池常数,则需根据相应公式估算电导率数值。

仪表的校准

校准可通过更换经官方认证的高精度电阻器(准确度达标称值的±0.1%)或同等精度的可调电阻装置来实现,以此获得预期的仪器响应。仪表的每个量程可能都需要在使用前进行校准。该仪器的最小分辨率应达到0.1 ~ em-1。

相关内容: 电导率仪校准标准操作规程(SOP)

方法

Conductivity Vs Temperature使用经认证的参考物质溶液完成仪器校准后,需用蒸馏水冲洗电导率池数次,并至少用待检测的水溶液冲洗两次。随后按照各相关专论中的规定进行连续测量。

水电导率。文中描述了针对纯化水的三阶段检测方法。 注射用水 (WFI)。纯化水的检测通常在第一阶段即可完成,而水溶液的检测则需要经过两个初步阶段。只要在任一初步阶段满足检测条件及电导率限值,该水样即符合检测要求,在此情况下无需进行第三阶段检测。仅有在最终阶段未通过检测时,该样品才被视为不符合检测标准。

该流程的第一阶段也可选择在线进行(对第一步进行适当调整),所使用的仪器需经过准确校准,其电池常数已得到精确测定,且温度补偿功能处于关闭状态。在开展测试之前,必须确保此类仪器已妥善安置并安装到位。 水系统.
Conductivity Procedure

程序/步骤

第一阶段

使用无温度补偿功能的电导率检测仪测定水的温度。该测量可在合适的容器中进行,也可采用在线检测方式完成。
2. 查阅表1,找出不大于实测温度的温度值,并读取对应的电导率值作为限值(不得进行插值计算)。
3. 若测得的电导率不高于表中数值,则该水符合检测要求;若电导率高于表中数值,则需进行第二阶段的检测。

第二阶段

4. 将足量水(100毫升或更多)转移至合适容器中,并搅拌测试样品。如有必要,调节温度并将其维持在25 ± 1℃,同时开始剧烈搅拌样品,并定期检测电导率。当由于吸收大气中的二氧化碳导致的电导率变化在每5分钟内小于0.1 ~ cm-1时,记录此时的电导率数值。
5. 若电导率不大于2.1 μS/cm,则所检测的水样符合试验要求;若电导率大于2.1 μS/cm,则需进行第3阶段的检测。

第三阶段

6. 在第二阶段第5步完成电导率测定后的约5分钟内进行此项测试,同时将样品温度维持在25 ± 1℃。向测试样品中加入刚配制的氯化钾饱和溶液(每100毫升测试样品加0.3毫升),并将pH值测定至小数点后第1位。
7. 参考表2,确定第6步中测得pH值对应的电导率限值。若第2阶段第4步测得的电导率不高于该pH值所对应的电导率要求,则受检水符合测试标准;若测得的电导率高于此数值,或pH值不在5.0至7.0的范围内,则受检水不符合测试标准。

另请参阅: 纯化水系统的验证
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📌 本文由 AI 翻译自 pharmaguideline.com,仅供内部参考查看英文原文