原子吸收光谱法

Atomic Absorption Spectrometry

2011年3月13日Ankur Choudhary (noreply@blogger.com)AI 专业翻译
这项技术基于以下原理:当处于基态的原子、离子或离子复合物在火焰中被原子化时,它们会吸收该元素特有的光波长。如果在可重复的条件下进行吸收过程,吸收强度与吸收原子的数量成正比。

通过测量从该元素溶液中生成的原子蒸汽对辐射的吸收程度,可以建立原子吸收光谱法的基础。这一测量过程是在该元素对应的吸收线的波长下进行的。具体测定方法是将测试溶液的吸光度与参考样品的吸光度进行比较。

设备;仪器

原子吸收光谱仪由以下部分组成: - 发射源,用于产生该元素的特征光谱线(例如空心阴极放电灯); - 单色仪,用于选择所需的光谱线; - 样品溶液引入系统,用于将样品溶液引入火焰中; - 检测系统,用于检测产生的光谱信号。

由于测试溶液中元素吸收的辐射波长通常与其发射线的波长相同,因此空心阴极灯中的元素与需要测定的元素是相同的;通常情况下,每种元素会使用不同的灯来进行检测。

引入待分析物质的方法取决于所使用的原子发生器的类型。在火焰原子吸收法中,样品会被雾化,而水是制备测试溶液和参比溶液的首选溶剂。

如果采取适当的预防措施,确保溶剂不会影响火焰的稳定性,也可以使用有机溶剂。在炉原子吸收法中,样品可以以水溶液或有机溶剂的形式引入。原子蒸气也可以在光谱仪外部生成,例如通过汞蒸气发生器或氢化物蒸气发生器来实现。
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方法;工序;方式

制造商提供的仪器操作说明书必须严格遵守。除非个别药品专论中有特别说明,否则可以使用以下两种方法中的一种:方法A是通过校准图与含有已知量待分析元素的溶液进行比较来进行测量;方法B则是通过逐步添加待分析元素的参考溶液来进行比较。

方法A

按照专论中的指示制备待测物质的溶液(测试溶液)。至少制备三种待测元素的标准溶液,这些溶液的浓度范围应涵盖仪器制造商推荐的浓度范围,并且测试溶液中的浓度应包含预期的值。在制备测试溶液时使用的任何试剂都应添加到溶液中。 标准溶液 在相同的浓度下。按照上述步骤校准仪器后,将每种标准溶液分别引入火焰中三次,并记录稳定的读数;每次引入溶液后,需用清水彻底清洗仪器。每次测量之间,应吸取空白溶液并等待读数回到零位。如果使用加热炉,则在两次测量之间需要对加热炉进行加热处理(即“点火”)。

通过将每组三次读数的平均值与参考溶液的浓度绘制在图表上,制备一条校准曲线;然后根据该校准曲线确定待测元素的浓度。

方法B

按照专论中的指示,将等体积的测试溶液分别放入不少于三个相同的容量瓶中。除了其中一个容量瓶外,向其他所有容量瓶中加入指定量的标准溶液,这些标准溶液中含有逐渐增加的待测元素。然后用蒸馏水将每个容量瓶中的溶液稀释至所需体积。

按照上述说明校准光谱仪后,将每种溶液的读数记录三次。将读数的平均值绘制在坐标图上,坐标轴的交点分别为零元素浓度和零读数。连接这些点的直线应向外延伸,直至与浓度轴相交。该交点与坐标轴之间的距离即为所检测物质溶液中该元素的浓度。

建议进行…… 储备溶液 首先,制备参考物质的较高浓度溶液,然后依次稀释以获得不同浓度的标准溶液。在稀释过程中应特别注意避免人为错误。

注意:在本附录中,"water"指的是使用前立即蒸馏得到的去离子纯化水。


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