重氮化滴定的基本原理、方法及应用

Basic Principles, Methods and Application of Diazotization Titration

2020年4月17日Ankur Choudhary (noreply@blogger.com)AI 专业翻译
重氮化合物是通过一级芳香胺分解成重氮化合物而形成的。合成染料行业于1853年首次使用了这一工艺。彼得·格里辛(Peter Griessin)被公认为提出了这一反应机制的提出者。芳香胺在酸性介质中与亚硝酸钠反应,生成重氮盐。染料是第一种使用这种技术进行测量的物质。

原则;原理;准则

该方法涉及将亚硝酸钠与样品中的芳香族伯胺反应,生成重氮盐。

R − NH2 + NaNO2 +HCl🡪   R − N+ ≡ N − Cl NaCl + H2O

在0-5°C的温度下,将胺的溶液加入到酸溶液中,并同时加入亚硝酸钠。胺与亚硝酸发生反应生成亚硝胺,随后发生互变异构反应,导致水分的流失。在重氮离子中,正电荷会转移到邻位和对位,以稳定这些离子。

C6H5NH2 + NaNO2 + HCl   C6H5N = NCl + NaCl + H2O

理论;原理;学说

亚硝酸钠与盐酸反应生成氯化钠和亚硝酸。

NaNO2 HCl + NaCl → HNO2

由于亚硝酸与芳香胺之间的反应,生成了重氮盐。除了亚硝酸外,还加入了硫酸铵溶液以去除多余的亚硝酸。

R − NH2 HNO2🡪 R − N = NH + H2O

淀粉碘化物试纸在与终点物质接触时会变成蓝色。制备这种溶液的方法是将淀粉黏液与碘化钾混合,然后将过滤后的试纸浸泡在混合液中。

KI + HCl → KCl + HI

2HI + 2HNO2🡪 我2 2NO = 2H2O

I2 + 淀粉黏液 🡪 蓝色终点


方法;方式;工序

将样品转移到标准烧瓶后,按照上述方法进行称重和处理。接着加入蒸馏水,再加入浓盐酸和溴化钾,从而制备出标准溶液。用移液管吸取适当体积的标准溶液,并将温度控制在0至5摄氏度之间。随后向溶液中加入亚硝酸钠溶液,继续滴定直至淀粉碘化物试纸变色为蓝色。另一个实验步骤是在保持烧瓶温度的同时,将铂电极浸入溶液中。当电极连接到电位计后,缓慢滴加亚硝酸钠溶液,直到在终点处观察到明显的电位偏移。

申请;申请材料;应用程序

1. 磺胺类药物是通过这种方法进行检测的。
2. 精确称取1毫克的磺胺类药物样品,将其溶解在4毫升浓盐酸和10毫升蒸馏水中。将所得溶液冷却至15°C后,用0.1摩尔/升的亚硝酸钠溶液进行滴定。当一滴该溶液滴在淀粉碘化物试纸上并出现蓝色时,即表示滴定终点到达。根据以下公式,可以计算出磺胺类药物的百分比含量:



该公式要求:V 代表消耗的滴定剂的体积;M 代表滴定剂的摩尔浓度;EW 代表等效药物的重量;W 代表样品的重量。
3. 适用于氯苯那敏的测定。
4. 向5毫升的盐酸和50毫升的蒸馏水中加入准确称量的样品。将溶液冷却至15°C后进行吸收(即让样品与溶液充分反应)。接着,使用淀粉碘化物试纸作为指示剂,用浓度为0.1 N的亚硝酸钠溶液对溶液进行滴定。
5. 这种方法用于测定样品中的多巴胺含量。
6. 使用这种物质来测定普鲁卡因的含量。
7. 安非他明的检测是通过这种反应来完成的。
8. 普鲁卡因是通过这项测试来确定的。
9. 用于测定麻黄碱的含量。
10. 该测试用于测定食品中P-氨基苯甲酸(维生素B4)的含量。
11. 方法:准确称量样品后,向5毫升蒸馏水中加入3毫升盐酸。将此溶液冷却至15摄氏度。然后用亚硝酸钠溶液缓慢滴定该溶液,并使用淀粉碘化物试纸作为指示剂来评估滴定结果。
12. 含有0.01371克维生素B4的0.1N硝酸盐溶液等于1毫升。


📌 本文由 AI 翻译自 pharmaguideline.com,仅供内部参考查看英文原文