描述;说明
块状白色粉末。2. 溶解度
几乎不溶于水和酒精,可溶于稀酸。3. **识别**
镁的反应
需要试剂。3N盐酸
氯化铵
碳酸铵
6N氢氧化铵
**操作步骤:** 将约1克样品溶解在20毫升3N盐酸中。该溶液在加入氯化铵后,用碳酸铵中和时产生的沉淀物应不超过轻微的浑浊;随后加入磷酸二钠时,会形成白色结晶沉淀物,这种沉淀物不溶于6N氢氧化铵溶液中。
4. 干燥失重
限制:不得超过2.0%。**操作步骤:** 1. 在一个干净且已干燥的、预先称量好的 LOD 瓶中称取 1.000 克待测物质。 2. 盖上瓶塞,轻轻摇晃使物质均匀分布,高度不超过 10 毫米。 3. 将 LOD 瓶放入烤箱中,取下瓶盖后继续将其留在烤箱内。 4. 在 105°C 下干燥样品 2 小时。 5. 打开烤箱后,立即关闭 LOD 瓶,将其转移到干燥器中,并使其恢复到室温。 6. 重新称量样品,直至重量稳定。
计算;核算
W2 – W1
**干燥损失百分比 = --------------- × 100**
W2 – W3
“Where...”
W1 = 空的、清洁且干燥的 LOD 瓶的重量。
W2 = LOD瓶的重量 + 样品的重量。
W3 = LOD瓶的重量加上样品的重量(干燥后)。
5. 燃烧损失
限制:在30.0%到33.0%之间**步骤:** 1. 将一个干净的铂坩埚在900°C下加热30分钟,然后冷却并称量坩埚的重量。 2. 将约500毫克的样品转移到坩埚中,并记录其重量。 3. 将坩埚连同样品一起在900°C下加热2小时。 4. 将坩埚置于干燥器中冷却至室温,再次记录其重量。
计算;核算
W2 – W3
%燃烧损失 = --------------- × 100
W2 – W1
“Where...”
W1 = 空铂坩埚的重量。
W2 = 坩埚重量 + 样品重量。
W3 = 坩埚重量 + 样品重量。(点燃后)
6. 可溶性盐
限制:残留物不得超过10毫克。**操作步骤:** 1. 将2.0克样品与100毫升水一起放入带盖的烧杯中,加热煮沸5分钟。 2. 热状态下过滤,冷却后用蒸馏水将滤液稀释至100毫升。 3. 取50毫升稀释后的滤液,用0.10N硫酸进行滴定,以甲基红作为指示剂;消耗的硫酸体积不得超过2.0毫升。 4. 将剩余的25毫升稀释滤液蒸发至干涸,然后在105°C下干燥3小时;残留物重量不得超过10毫克。
7. 碳酸盐
将0.10克样品与5毫升水混合煮沸,冷却后加入5毫升6N醋酸:观察到的气泡不超过轻微程度。8. 钙
限制:不得超过1.5%稀释盐酸:将100毫升盐酸用水稀释至1000毫升。
**镧溶液的制备方法:** 向58.65克氧化镧中加入400毫升水,然后边搅拌边缓慢加入250毫升盐酸。继续搅拌直至完全溶解,再用蒸馏水稀释至1000毫升,最后充分混合均匀。
**样品制备:** 将预先干燥好的250毫克氢氧化镁转移到烧杯中,加入30毫升稀盐酸,搅拌至完全溶解(必要时可加热)。将所得溶液转移到一个200毫升的容量瓶中,再加入4毫升镧溶液,用蒸馏水稀释至刻度线,然后充分混合。
标准制备方法:将249.7毫克的碳酸钙(先在300°C下干燥3小时,然后在干燥器中冷却2小时)转移到100毫升容量瓶中,用最少量的盐酸溶解,再用水稀释至刻度线并混合均匀。将此储备溶液分别取5.0毫升、10.0毫升和15.0毫升转移到三个1000毫升容量瓶中,每个容量瓶内预先含有20毫升镧溶液和40毫升稀盐酸,再用水稀释至刻度线并混合。
空白溶液:将4毫升镧溶液和10毫升稀盐酸转移到200毫升容量瓶中,用水稀释至刻度线并混合。
**操作步骤:** 使用配备钙空心阴极灯和空气-乙炔火焰的合适原子吸收光谱仪,在422.7纳米的钙发射波长处,同时测定标准品和测试样品的吸光度,以空白溶液作为参比。将标准品的吸光度与其钙浓度(单位:µg/ml)绘制在图表上,并通过这三个点画一条直线。根据这条直线以及测试样品的吸光度,计算出测试样品中钙的浓度(单位:µg/ml)。
9. 重金属
限制:不超过20 ppm**样品制备步骤:** 将1.0克样品溶解在15毫升3N盐酸中,然后在蒸汽浴上将溶液蒸发至干涸。在蒸发过程中,需频繁搅拌残留物,使其完全分解成干粉。接着将干粉溶解在20毫升水中并过滤。 对于过滤后的溶液(应呈中性反应),加入2毫升1N醋酸,再用蒸馏水稀释至25毫升。 将25毫升上述溶液放入50毫升的比色管中,使用1N醋酸或6N氢氧化铵调节pH值至3.0至4.0之间(以短效pH试纸作为外部指示剂),最后用蒸馏水稀释至40毫升并充分混合。
标准溶液:取2毫升标准铅溶液(含20微克铅),置于50毫升的比色管中,用水稀释至25毫升。使用1N醋酸或6N氢氧化钠调节pH值至3.0至4.0之间(可使用短程pH试纸作为外部指示剂),再用水稀释至40毫升,然后混合均匀。
**操作步骤:**
向三个装有标准品溶液和测试品溶液的试管中,分别加入2毫升pH值为3.5的醋酸缓冲液,再加入1.2毫升硫代乙酰胺-甘油基TS溶液,用水稀释至50毫升,混合均匀后静置2分钟。然后在白色背景下观察溶液的颜色:测试品溶液的颜色不得比标准品溶液更深。
**试验准备:** 将1克氢氧化镁溶解在合适的烧瓶中,加入20毫升3N盐酸,并加入几颗玻璃珠。然后在通风橱内的加热板上加热,直至开始炭化。也可以使用其他合适的加热方法。缓慢且小心地滴加30%过氧化氢,待反应平息后再次加热。最初几滴过氧化氢要特别缓慢加入,仔细搅拌以防止反应过于剧烈;如果出现大量泡沫,应立即停止加热。旋转烧瓶中的溶液,以防未反应的物质在瓶壁上结块。**注意:**每当混合物变棕或变暗时,立即加入过氧化氢。继续加热直至物质完全分解,产生大量三氧化硫气体,并且溶液变为无色。冷却后,小心加入10毫升水,蒸发至再次释放出三氧化硫气体,再继续冷却。重复此过程,再加入10毫升水以去除残留的过氧化氢。最后,用10毫升水稀释溶液并彻底冷却。
**操作步骤:** 1. 将样品转移至容器中,用10毫升水冲洗样品; 2. 加入6毫升柠檬酸铵溶液和2毫升盐酸羟胺溶液; 3. 滴入2滴酚红试剂,然后通过加入氢氧化铵使溶液呈微碱性(呈现红色); 4. 如有必要,冷却溶液; 5. 加入2毫升氰化钾溶液; 6. 立即用5毫升的二硫苏糖醇提取液提取溶液,将每次提取的液体分别倒入不同的分离容器中,直到二硫苏糖醇溶液保持绿色; 7. 将所有提取的液体与20毫升稀释硝酸(1:100)混合后摇匀30秒,然后弃去氯仿层; 8. 向酸溶液中加入5.0毫升标准二硫苏糖醇溶液和4毫升氨氰化物溶液,再次摇匀30秒; 9. 检查氯仿层的颜色:其颜色不应比使用相同试剂和相同量样品制备的对照溶液(含有10 ppm铅)的颜色更深; 10. 如果颜色符合要求,则说明样品中的铅含量在允许范围内。
**操作步骤:** 将约75毫克的氢氧化镁(事先干燥并准确称量)转移到一个锥形瓶中。加入2毫升3N盐酸,轻轻摇晃至溶解。然后加入100毫升水,使用1N氢氧化钠将溶液的pH值调整至7,再加入5毫升…… 氨-氯化铵缓冲液 取0.15毫升Eriochrome black TS(酸性品红TS),然后用0.05 M的乙二胺四乙酸二钠(Edetate Disodium)溶液进行滴定,直至出现蓝色终点。每毫升0.05 M的乙二胺四乙酸二钠溶液相当于2.916毫克的Mg(OH)2。
V x M x F x 100 100
% 测定值(以干基计)= ----------------------- x ------------------
0.05 × W (100 - LOD)
“Where:”
V = 消耗的0.05 M乙二酸钠溶液体积
M = 0.05 M 的乙二酸盐二钠的摩尔浓度
F = 因子
W = 物质的重量
**操作步骤:** **测试溶液的制备:** 将5.0克某物质溶解在50毫升5摩尔/升的醋酸和50毫升蒸馏水的混合液中;过程中产生的气泡应不超过轻微程度。将溶液煮沸2分钟后冷却,再用2摩尔/升的醋酸稀释至100毫升。如有必要,通过预先点燃并称重的、具有适当孔隙率的瓷坩埚或硅胶坩埚进行过滤,以获得澄清的滤液(称为溶液A)。将任何残留物(记为“残留物R”)保留下来,用于检测不溶于醋酸的物质。
**氯化铁比色溶液(FCS)的制备方法:** 将约55克六水合氯化铁溶解在25毫升盐酸与975毫升水的混合液中,配制成1000毫升的溶液。取10毫升该溶液置于250毫升的碘瓶中,加入15毫升水、3克碘化钾和5毫升盐酸,静置15分钟后,用100毫升水稀释。接着用0.1M硫代硫酸钠溶液进行滴定;在滴定接近终点时加入0.5毫升淀粉溶液作为指示剂。先进行空白试验并作必要的校正。每毫升0.1M硫代硫酸钠相当于0.02703克六水合氯化铁(FeCl₃·6H₂O)。通过添加适量的盐酸和水来调整溶液的最终体积,使每毫升溶液中含0.045克六水合氯化铁。
**氯化亚钴比色溶液(CCS)的制备方法:** 将约65克氯化亚钴溶解在25毫升盐酸与975毫升水的混合液中,配制成1000毫升的溶液。取5毫升该溶液置于250毫升的碘瓶中,加入5毫升过氧化氢溶液(体积比为10:1)和15毫升氢氧化钠溶液,加热至沸腾后冷却。随后加入2克碘化钾和60毫升稀硫酸。如有必要,通过轻轻摇晃使沉淀物溶解。使用0.5毫升淀粉溶液作为指示剂,用0.1摩尔/升的硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘。进行空白试验并作相应校正。每毫升0.1摩尔/升的硫代硫酸钠相当于0.02379克六水合氯化亚钴(CoCl₂·6H₂O)。通过添加适量的盐酸和水来调整溶液的最终体积,使每毫升溶液中含0.0595克六水合氯化亚钴。
硫酸铜比色溶液(CSS):将约65克硫酸铜溶解在25毫升盐酸和975毫升水的混合液中,配制成1000毫升的溶液。取10毫升该溶液置于250毫升的碘瓶中,加入40毫升水、4毫升醋酸和3克碘化钾,再加入5毫升盐酸。然后用0.5毫升淀粉溶液作为指示剂,滴加0.1摩尔/升的硫代硫酸钠溶液来滴定释放出的碘。进行空白试验并做必要的校正。每毫升0.1摩尔/升的硫代硫酸钠相当于0.02497克CuSO4·5H2O。通过添加适量的盐酸和水来调整溶液的最终体积,使每毫升溶液中含有0.0624克的CuSO4。 参考溶液BS3的配制方法:在100毫升容量瓶中分别加入11.2毫升FCS(硫酸铜溶液)、11.2毫升CSS(硫酸铜比色溶液)和9.0毫升CSS,再用1.0%(重量/体积)的盐酸补足体积。
将待检测的液体转移至一个直径为15至25毫米的中性玻璃平底试管中,加入适量的液体,使试管内液体的深度达到40毫米。在另一个试管中加入相同体积的水或用于制备待检测溶液的溶剂,或者加入各药品专论中规定的参考溶液。在白色背景的衬托下,沿着试管的垂直轴线观察液体柱,在漫射光下进行检测。
样品制备:将2.5克样品溶解在18毫升溴化盐酸和42毫升水中,然后用几滴亚锡氯化物溶液(AsT)去除多余的溴。将测试溶液加入瓶子或锥形烧瓶中,再加入5毫升1摩尔/升的碘化钾溶液和10克锌(AsT)。立即组装好实验装置,并将烧瓶浸入水浴中,保持温度以使气体均匀释放。40分钟后,如果汞氯化物试纸上产生的颜色斑点不比用相同方法处理1.0毫升砷标准溶液(含10 ppm砷)稀释至50毫升后产生的颜色斑点更深,则认为样品合格。
**操作步骤:** 将5毫升溶液A用蒸馏水稀释至15毫升。然后加入10毫升稀硝酸;如果硝酸是用于溶液制备过程中的成分,则需先用水将其稀释至50毫升,再加入1毫升0.1摩尔/升的硝酸银溶液。立即用玻璃棒搅拌均匀,随后置于避光条件下静置5分钟。在黑色背景下进行横向观察时,若产生的乳光强度不超过以下情况所获得的乳光强度:即用相同方法处理10.0毫升氯化物标准溶液(含25 ppm氯离子)与5毫升水所得到的乳光强度。
**操作步骤:** **测试溶液的配制:** 取0.6毫升溶液A,用蒸馏水稀释至15毫升。
在纳塞尔(Nessler)比色管中,向1.0毫升浓度为25.0%(重量/体积)的氯化钡溶液中加入1.5毫升硫酸乙醇标准溶液(含10 ppm的硫酸盐),混合后静置1分钟。接着加入15毫升待测溶液和0.15毫升5M醋酸,再加入足够的水使总体积达到50毫升。立即用玻璃棒搅拌后静置5分钟。在黑色背景下从侧面观察时,如果产生的乳光强度不超过用相同方法处理15毫升硫酸盐标准溶液(含10 ppm的硫酸盐)时所获得的乳光强度,则该待测溶液符合要求。
**操作步骤:** 将0.2克样品溶解在7毫升2摩尔/升的盐酸中,然后用蒸馏水稀释至20毫升。加入2毫升20%(重量/体积)的无铁柠檬酸溶液和0.1毫升硫代甘油酸,再用无铁氨水调节溶液至碱性。最后用蒸馏水稀释至50毫升,并静置5分钟。如果产生的颜色不超过用相同方法处理2.0毫升含铁标准溶液(铁浓度为20 ppm)所得的颜色,则该样品符合要求。
所需试剂
营养培养基
麦克科尼肉汤(Mac Coney’s broth)
蛋白胨水
科瓦茨试剂(Kovac’s reagent)
**操作步骤:** 将1克样品转移到一个装有50毫升无菌营养肉汤的螺旋盖容器中,然后摇晃均匀。松开盖子,让样品静置1小时,之后再次摇晃。再次松开盖子,将容器置于37°C下培养18至24小时。这一步称为富集培养。
**主要测试:**向含有5毫升MacConkey肉汤的试管中加入1.0毫升富集培养液。在36°C至38°C的水浴中培养48小时。如果试管内容物出现酸性反应并产生气体,则进行**次要测试**。
**二次检测**:向含有以下两种培养基的试管中分别加入0.1毫升液体:(a) 5毫升麦康凯培养基(MacConkey broth);(b) 5毫升蛋白胨水(peptone water)。将试管置于43.5°C至44.5°C的水浴中培养24小时,然后观察试管(a)是否产生酸和气体,同时观察试管(b)是否产生吲哚(indole)。若要检测吲哚,需加入0.5毫升科瓦茨试剂(Kovac’s reagent),充分摇匀后静置1分钟;如果试剂层出现红色,则说明存在吲哚。二次检测中若同时检测到酸、气体和吲哚,则可判断存在大肠杆菌(Escherichia coli)。**对照试验**:通过重复初次和二次检测来进行验证,具体方法是将1.0毫升富集培养物(enrichment culture)以及含有10至50个大肠杆菌(NCTC9002)的培养液(该菌株来自在营养培养基中培养24小时的菌群)加入到5毫升麦康凯培养基中。只有当对照试验的结果确认其中含有大肠杆菌时,该检测才有效。
10. 领导;负责人
限制:不得超过0.001%。**试验准备:** 将1克氢氧化镁溶解在合适的烧瓶中,加入20毫升3N盐酸,并加入几颗玻璃珠。然后在通风橱内的加热板上加热,直至开始炭化。也可以使用其他合适的加热方法。缓慢且小心地滴加30%过氧化氢,待反应平息后再次加热。最初几滴过氧化氢要特别缓慢加入,仔细搅拌以防止反应过于剧烈;如果出现大量泡沫,应立即停止加热。旋转烧瓶中的溶液,以防未反应的物质在瓶壁上结块。**注意:**每当混合物变棕或变暗时,立即加入过氧化氢。继续加热直至物质完全分解,产生大量三氧化硫气体,并且溶液变为无色。冷却后,小心加入10毫升水,蒸发至再次释放出三氧化硫气体,再继续冷却。重复此过程,再加入10毫升水以去除残留的过氧化氢。最后,用10毫升水稀释溶液并彻底冷却。
**操作步骤:** 1. 将样品转移至容器中,用10毫升水冲洗样品; 2. 加入6毫升柠檬酸铵溶液和2毫升盐酸羟胺溶液; 3. 滴入2滴酚红试剂,然后通过加入氢氧化铵使溶液呈微碱性(呈现红色); 4. 如有必要,冷却溶液; 5. 加入2毫升氰化钾溶液; 6. 立即用5毫升的二硫苏糖醇提取液提取溶液,将每次提取的液体分别倒入不同的分离容器中,直到二硫苏糖醇溶液保持绿色; 7. 将所有提取的液体与20毫升稀释硝酸(1:100)混合后摇匀30秒,然后弃去氯仿层; 8. 向酸溶液中加入5.0毫升标准二硫苏糖醇溶液和4毫升氨氰化物溶液,再次摇匀30秒; 9. 检查氯仿层的颜色:其颜色不应比使用相同试剂和相同量样品制备的对照溶液(含有10 ppm铅)的颜色更深; 10. 如果颜色符合要求,则说明样品中的铅含量在允许范围内。
11. 测定;分析;含量测定
限度:以干基计,Mg(OH)2的含量不得低于95.0%且不得超过100.5%。**操作步骤:** 将约75毫克的氢氧化镁(事先干燥并准确称量)转移到一个锥形瓶中。加入2毫升3N盐酸,轻轻摇晃至溶解。然后加入100毫升水,使用1N氢氧化钠将溶液的pH值调整至7,再加入5毫升…… 氨-氯化铵缓冲液 取0.15毫升Eriochrome black TS(酸性品红TS),然后用0.05 M的乙二胺四乙酸二钠(Edetate Disodium)溶液进行滴定,直至出现蓝色终点。每毫升0.05 M的乙二胺四乙酸二钠溶液相当于2.916毫克的Mg(OH)2。
V x M x F x 100 100
% 测定值(以干基计)= ----------------------- x ------------------
0.05 × W (100 - LOD)
“Where:”
V = 消耗的0.05 M乙二酸钠溶液体积
M = 0.05 M 的乙二酸盐二钠的摩尔浓度
F = 因子
W = 物质的重量
12. 溶液的颜色
限制:溶液A的颜色不得比参比溶液BS3更深。**操作步骤:** **测试溶液的制备:** 将5.0克某物质溶解在50毫升5摩尔/升的醋酸和50毫升蒸馏水的混合液中;过程中产生的气泡应不超过轻微程度。将溶液煮沸2分钟后冷却,再用2摩尔/升的醋酸稀释至100毫升。如有必要,通过预先点燃并称重的、具有适当孔隙率的瓷坩埚或硅胶坩埚进行过滤,以获得澄清的滤液(称为溶液A)。将任何残留物(记为“残留物R”)保留下来,用于检测不溶于醋酸的物质。
**氯化铁比色溶液(FCS)的制备方法:** 将约55克六水合氯化铁溶解在25毫升盐酸与975毫升水的混合液中,配制成1000毫升的溶液。取10毫升该溶液置于250毫升的碘瓶中,加入15毫升水、3克碘化钾和5毫升盐酸,静置15分钟后,用100毫升水稀释。接着用0.1M硫代硫酸钠溶液进行滴定;在滴定接近终点时加入0.5毫升淀粉溶液作为指示剂。先进行空白试验并作必要的校正。每毫升0.1M硫代硫酸钠相当于0.02703克六水合氯化铁(FeCl₃·6H₂O)。通过添加适量的盐酸和水来调整溶液的最终体积,使每毫升溶液中含0.045克六水合氯化铁。
**氯化亚钴比色溶液(CCS)的制备方法:** 将约65克氯化亚钴溶解在25毫升盐酸与975毫升水的混合液中,配制成1000毫升的溶液。取5毫升该溶液置于250毫升的碘瓶中,加入5毫升过氧化氢溶液(体积比为10:1)和15毫升氢氧化钠溶液,加热至沸腾后冷却。随后加入2克碘化钾和60毫升稀硫酸。如有必要,通过轻轻摇晃使沉淀物溶解。使用0.5毫升淀粉溶液作为指示剂,用0.1摩尔/升的硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘。进行空白试验并作相应校正。每毫升0.1摩尔/升的硫代硫酸钠相当于0.02379克六水合氯化亚钴(CoCl₂·6H₂O)。通过添加适量的盐酸和水来调整溶液的最终体积,使每毫升溶液中含0.0595克六水合氯化亚钴。
硫酸铜比色溶液(CSS):将约65克硫酸铜溶解在25毫升盐酸和975毫升水的混合液中,配制成1000毫升的溶液。取10毫升该溶液置于250毫升的碘瓶中,加入40毫升水、4毫升醋酸和3克碘化钾,再加入5毫升盐酸。然后用0.5毫升淀粉溶液作为指示剂,滴加0.1摩尔/升的硫代硫酸钠溶液来滴定释放出的碘。进行空白试验并做必要的校正。每毫升0.1摩尔/升的硫代硫酸钠相当于0.02497克CuSO4·5H2O。通过添加适量的盐酸和水来调整溶液的最终体积,使每毫升溶液中含有0.0624克的CuSO4。 参考溶液BS3的配制方法:在100毫升容量瓶中分别加入11.2毫升FCS(硫酸铜溶液)、11.2毫升CSS(硫酸铜比色溶液)和9.0毫升CSS,再用1.0%(重量/体积)的盐酸补足体积。
将待检测的液体转移至一个直径为15至25毫米的中性玻璃平底试管中,加入适量的液体,使试管内液体的深度达到40毫米。在另一个试管中加入相同体积的水或用于制备待检测溶液的溶剂,或者加入各药品专论中规定的参考溶液。在白色背景的衬托下,沿着试管的垂直轴线观察液体柱,在漫射光下进行检测。
13. 砷
限制:不超过4 ppm样品制备:将2.5克样品溶解在18毫升溴化盐酸和42毫升水中,然后用几滴亚锡氯化物溶液(AsT)去除多余的溴。将测试溶液加入瓶子或锥形烧瓶中,再加入5毫升1摩尔/升的碘化钾溶液和10克锌(AsT)。立即组装好实验装置,并将烧瓶浸入水浴中,保持温度以使气体均匀释放。40分钟后,如果汞氯化物试纸上产生的颜色斑点不比用相同方法处理1.0毫升砷标准溶液(含10 ppm砷)稀释至50毫升后产生的颜色斑点更深,则认为样品合格。
14. 氯化物
限制:不得超过0.1%**操作步骤:** 将5毫升溶液A用蒸馏水稀释至15毫升。然后加入10毫升稀硝酸;如果硝酸是用于溶液制备过程中的成分,则需先用水将其稀释至50毫升,再加入1毫升0.1摩尔/升的硝酸银溶液。立即用玻璃棒搅拌均匀,随后置于避光条件下静置5分钟。在黑色背景下进行横向观察时,若产生的乳光强度不超过以下情况所获得的乳光强度:即用相同方法处理10.0毫升氯化物标准溶液(含25 ppm氯离子)与5毫升水所得到的乳光强度。
15. 硫酸盐
限制:不得超过0.5%**操作步骤:** **测试溶液的配制:** 取0.6毫升溶液A,用蒸馏水稀释至15毫升。
在纳塞尔(Nessler)比色管中,向1.0毫升浓度为25.0%(重量/体积)的氯化钡溶液中加入1.5毫升硫酸乙醇标准溶液(含10 ppm的硫酸盐),混合后静置1分钟。接着加入15毫升待测溶液和0.15毫升5M醋酸,再加入足够的水使总体积达到50毫升。立即用玻璃棒搅拌后静置5分钟。在黑色背景下从侧面观察时,如果产生的乳光强度不超过用相同方法处理15毫升硫酸盐标准溶液(含10 ppm的硫酸盐)时所获得的乳光强度,则该待测溶液符合要求。
16. 铁
限制:不得超过0.08%**操作步骤:** 将0.2克样品溶解在7毫升2摩尔/升的盐酸中,然后用蒸馏水稀释至20毫升。加入2毫升20%(重量/体积)的无铁柠檬酸溶液和0.1毫升硫代甘油酸,再用无铁氨水调节溶液至碱性。最后用蒸馏水稀释至50毫升,并静置5分钟。如果产生的颜色不超过用相同方法处理2.0毫升含铁标准溶液(铁浓度为20 ppm)所得的颜色,则该样品符合要求。
17. 不溶于醋酸的物质
**程序:** 在测试溶液颜色的过程中,如果制备溶液A时产生了残留物(记为R),经过洗涤、干燥并在600°C下灼烧后,该残留物的重量不得超过5.0毫克。18. 微生物限度
限制:大肠杆菌:不得检出所需试剂
营养培养基
麦克科尼肉汤(Mac Coney’s broth)
蛋白胨水
科瓦茨试剂(Kovac’s reagent)
**操作步骤:** 将1克样品转移到一个装有50毫升无菌营养肉汤的螺旋盖容器中,然后摇晃均匀。松开盖子,让样品静置1小时,之后再次摇晃。再次松开盖子,将容器置于37°C下培养18至24小时。这一步称为富集培养。
**主要测试:**向含有5毫升MacConkey肉汤的试管中加入1.0毫升富集培养液。在36°C至38°C的水浴中培养48小时。如果试管内容物出现酸性反应并产生气体,则进行**次要测试**。
**二次检测**:向含有以下两种培养基的试管中分别加入0.1毫升液体:(a) 5毫升麦康凯培养基(MacConkey broth);(b) 5毫升蛋白胨水(peptone water)。将试管置于43.5°C至44.5°C的水浴中培养24小时,然后观察试管(a)是否产生酸和气体,同时观察试管(b)是否产生吲哚(indole)。若要检测吲哚,需加入0.5毫升科瓦茨试剂(Kovac’s reagent),充分摇匀后静置1分钟;如果试剂层出现红色,则说明存在吲哚。二次检测中若同时检测到酸、气体和吲哚,则可判断存在大肠杆菌(Escherichia coli)。**对照试验**:通过重复初次和二次检测来进行验证,具体方法是将1.0毫升富集培养物(enrichment culture)以及含有10至50个大肠杆菌(NCTC9002)的培养液(该菌株来自在营养培养基中培养24小时的菌群)加入到5毫升麦康凯培养基中。只有当对照试验的结果确认其中含有大肠杆菌时,该检测才有效。