描述；说明
非常细腻的白色粉末，触感油腻，无味或带有极轻微的硬脂酸气味，质地光滑且无颗粒感。2. 溶解度
几乎不溶于水、乙醇和醚。3. **识别**
A. 冰点
限制：残留物的冰点不得低于53°C。**溶液A的制备方法：** 取5.0克样品，加入50毫升乙醚、20毫升2摩尔/升的硝酸以及20毫升蒸馏水，然后在回流冷凝器下加热直至完全溶解。冷却后，分离出水层；接着用两份各4毫升的蒸馏水振荡乙醚层。将两层水合并，再用15毫升乙醚洗涤，最后用蒸馏水稀释至50毫升，得到溶液A。将乙醚层蒸发至干涸，并将残留物在100°C至105°C下干燥。
**操作步骤：** 将先前熔化的“溶液A”残留物放入内管中，确保量足够多，使温度计的感温泡完全被覆盖。然后迅速冷却，以确定该物质的近似冰点。将内管放入约60°C的浴槽中（温度比近似冰点高5°C），直到几乎所有晶体都熔化（仅留下微量晶体）。接着，在约50°C的温度下（比近似冰点低5°C），向烧杯中加入水或氯化钠饱和溶液，将内管插入外管中，并确保其中含有少量晶种晶体。充分搅拌直至物质完全固化。在物质固化过程中记录的最高温度即为该物质的冰点。
B. 脂肪酸的酸值
限制：在195到210之间**操作步骤：** 准确称取约0.2克在“制备溶液A”过程中获得的残留物，将其转移到一个圆底烧瓶中。加入25毫升由等体积的乙醇（96%）和醚组成的混合液；该混合液需用0.5毫升酚酞溶液作为指示剂进行中和处理。充分摇匀以使残留物溶解，必要时可进行回流操作以帮助溶解。当物质完全溶解后，用0.1M氢氧化钾进行滴定，同时不断摇晃直至出现持续至少15秒的粉红色。根据公式“5.610 v/w”计算酸值，其中v表示所需0.1M氢氧化钾溶液的体积（单位：毫升），w表示称取的残留物的重量（单位：克）。
C. 气相色谱法
使用测试溶液得到的色谱图中主峰的保留时间与使用参考溶液得到的色谱图中主峰的保留时间大致相同。D. 镁的反应A
需要试剂。稀释氨水
2M氯化铵溶液
0.25M磷酸氢二钠溶液
步骤：将1毫升溶液A转移到试管中，加入1毫升稀释的氨水；会产生白色沉淀，加入1毫升2M氯化铵溶液后沉淀会溶解。再加入1毫升0.25M磷酸氢二钠溶液，会产生白色结晶沉淀。
4. 酸度或碱度
要求：使用的0.01M HCl或0.01M NaOH溶液的体积不得超过0.5毫升。需要试剂。
溴百里酚蓝溶液
0.1M盐酸。
0.1M氢氧化钠
**操作步骤：** 在250毫升锥形瓶中取1克样品，加入20毫升水，加热至沸腾并持续搅拌1分钟，然后冷却并过滤。向10毫升的滤液中加入0.05毫升溴百里酚蓝溶液。需要加入不超过0.5毫升的0.01M盐酸或0.01M氢氧化钠溶液才能使颜色发生变化。
5. 溶液的颜色
限制：该溶液的颜色不得超过参比溶液YS6的颜色。需要试剂。
氯化铁比色溶液（FCS）
氯化亚钴比色溶液（CCS）
1%（重量/体积）盐酸
参考溶液YS6：移取1.6毫升FCS（胎儿肠细胞悬液）和0.4毫升CCS（细胞培养基），用1%（重量/体积）的盐酸补足体积至100毫升。
**操作步骤：** 将适量样品制备液和参考溶液YS6转移到单独的Nessler比色管中，确保比色管内的液面高度达到40毫米。在白色背景的衬托下，沿着比色管的垂直轴线向下观察，检查液体柱的颜色变化。
样品制备的颜色强度不得超过参考溶液YS6的颜色强度。
6. 脂肪酸溶液的澄清度和颜色
A) 溶液的颜色
需要试剂。氯化铁比色溶液（FCS）
氯化亚钴比色溶液（CCS）
1%（重量/体积）盐酸
参考色溶液 YS5：在 100 毫升容量瓶中，加入 3.2 毫升 FCS（动物血清）和 0.8 毫升 CCS（细胞培养基）。用 1%（重量/体积）的盐酸稀释至 100 毫升。
样品制备：将溶液A制备过程中获得的0.5克残留物溶解在10毫升氯仿中。
**操作步骤：** 将样品转移到另一个纳塞尔（Nessler）比色管中，并加入参考溶液YS5，确保比色管内的液面高度达到40毫米。在白色背景的衬托下，沿着比色管的垂直轴线观察液体柱的颜色。样品溶液的颜色强度不得超过参考溶液的颜色强度。
B) 溶液的澄清度
需要试剂。10%（重量/体积）的己胺溶液
硫酸肼
参考悬浮液：将1.0克硫酸肼溶解在100毫升水中，静置4至6小时。将此溶液25毫升加入25毫升10%（w/v）的己胺混合溶液中，充分混合后静置24小时。将15毫升该溶液用水稀释至1000毫升。将5.0毫升浊度标准品用水稀释至100毫升。
样品制备：将溶液A制备过程中获得的0.5克残留物溶解在10毫升氯仿中。
**操作步骤：** 将适量的样品制备液、氯仿以及参考悬浮液分别放入不同的内塞氏比色管中，确保试管内的液面高度达到40毫米。五分钟后，在散射日光下，沿着比色管的垂直轴线观察，将两种溶液的颜色进行比较。样品制备液的透明度应不低于氯仿或参考悬浮液的透明度。
脂肪酸的酸值
限制：在195到210之间需要试剂。
乙醇（96%）
**醚**
0.1M氢氧化钾
酚酞溶液
**操作步骤：** 准确称取约0.2克在“制备溶液A”过程中获得的残留物，将其转移到一个圆底烧瓶中。加入25毫升由等体积的乙醇（96%）和醚组成的混合液；该混合液已用0.1M氢氧化钾中和，并加入0.5毫升酚酞溶液作为指示剂。充分摇匀以溶解残留物，必要时进行回流处理以完全溶解。当物质完全溶解后，用0.1M氢氧化钾进行滴定，同时不断摇动，直至出现持续至少15秒的粉红色。根据公式“5.610 v/w”计算酸值，其中v表示所需0.1M氢氧化钾溶液的体积（单位：毫升），w表示称取的残留物的重量（单位：克）。
8. 游离硬脂酸
限制：不得超过3%需要试剂。
氯仿
乙醇（95%）
酚酞溶液
0.1M氢氧化钠
**操作步骤：** 1. 称取1克样品放入带塞的烧瓶中，加入50毫升氯仿，盖紧瓶塞并充分摇匀。 2. 用双层滤纸（Whatman 1号）过滤上述溶液至烧杯中，注意防止溶剂蒸发。 3. 用10毫升氯仿清洗滤纸，并将洗液收集到另一个烧杯中。 4. 将烧杯置于水浴上蒸发氯仿，然后将残留物溶解在约10毫升预先用酚酞溶液中和的乙醇（95%）中。 5. 用0.1M氢氧化钠溶液进行滴定，记录消耗的氢氧化钠溶液体积（V毫升）。 6. 每1毫升0.1M氢氧化钠溶液相当于0.0284克硬脂酸。
计算；核算
游离硬脂酸含量 = x × 100
9. 硅酸锌
需要试剂。稀释硫酸
硫氰酸汞铵溶液
硫酸铜溶液
**操作步骤：** 取5克样品放入250毫升的碘瓶中，加入50毫升水和50毫升稀硫酸的混合液，边加热边不断搅拌，直到脂肪酸以油状层的形式分离出来。冷却后，过滤水层，并用5毫升热水洗涤残留物两次。将滤液和洗涤液合并，然后用蒸馏水稀释至100毫升。取上述溶液5毫升放入试管中，加入0.5毫升硫氰化汞铵溶液和0.05毫升硫酸铜溶液。用玻璃棒轻轻刮擦试管内壁，静置15分钟。若未出现紫色沉淀，则说明结果合格。
10. 重金属
限制：不超过20 ppm所需试剂
标准溶液（铅含量为10 ppm）
2M醋酸。
醋酸盐缓冲液，pH值为3.5
硫代乙酰胺试剂
样品制备：称取5.0克样品，放入100毫升锥形瓶中。加入40毫升2摩尔/升的醋酸，置于热板上加热。冷却后，使用Whatman 41号滤纸过滤溶液；将所得残留物用5毫升温水洗涤两次，将滤液和洗涤液合并至100毫升容量瓶中，并用蒸馏水补足体积，充分混合。然后取12.0毫升该溶液转移到Nessler比色管中。
标准溶液的制备：将1.0毫升铅标准溶液（含铅10 ppm）转移到Nessler比色管中，加入9毫升水及2毫升样品溶液，然后充分混合。
**操作步骤：** 向每个奈斯勒（Nessler）比色管中加入2毫升pH值为3.5的醋酸盐缓冲液，混合后加入1.2毫升硫代乙酰胺试剂，立即混合并静置2分钟。样品中产生的任何棕色颜色都不应比标准品中的颜色更深。
11. 氯化物
限制：不得超过0.1%。需要试剂。
氯化物标准溶液（25 ppm）
0.1M硝酸银溶液
标准溶液的配制方法：取10毫升氯化物标准溶液（含5 ppm的氯离子），然后加入5毫升水。
样品制备：将0.5毫升溶液A转移到一个Nessler比色管中，然后用蒸馏水稀释至15毫升。
**操作步骤：**向样品溶液和标准溶液中各加入1毫升2M硝酸，然后将混合液一次性倒入1毫升硝酸银溶液中。将混合物置于避光条件下静置5分钟。在黑色背景下从侧面观察时，若产生的乳光强度不超过标准溶液的乳光强度，则结果合格。
12. 硫酸盐
限度：不超过0.5%需要试剂。
5M醋酸
氯化钡溶液
硫酸盐标准溶液（含硫酸根离子 10 ppm）
样品制备：将0.3毫升溶液A转移到Nessler比色管中，然后用蒸馏水稀释至15毫升。
标准溶液的制备：将15.0毫升硫酸盐标准溶液（含10 ppm的SO4）转移到Nessler比色管中。
**操作步骤：** 1. 向1.5毫升硫酸盐标准溶液（含10 ppm SO₄²⁻）中加入1毫升25%（重量/体积）的氯化钡溶液，摇匀后静置1分钟。 2. 取15毫升样品溶液，将其加入15毫升水中，并加入0.5毫升5M醋酸，然后静置5分钟。 3. 若产生的乳光现象不超过用相同方法处理后的标准溶液的乳光强度，则该样品符合要求。
13. 干燥失重
限制：不得超过6.0%**操作步骤：** 1. 在一个干净且已干燥的、预先称量的 LOD 瓶中称取 1.000 克待测物质。 2. 盖上瓶塞，轻轻摇晃使物质均匀分布，高度不超过 10 毫米。 3. 将 LOD 瓶放入烤箱中，随后取下瓶盖并继续将其留在烤箱内。 4. 在 105°C 下干燥样品。 5. 打开烤箱后，立即关闭 LOD 瓶，将其转移到干燥器中，并使其恢复到室温。 6. 重新称重，直至重量稳定。
计算；核算
W2 – W1
干燥损失百分比 = --------------- × 100
W2 – W3
“Where:”
W1 = 空的、清洁且干燥的 LOD 瓶的重量。
W2 = LOD瓶的重量 + 样品的重量。
W3 = LOD瓶的重量 + 干燥后的样品重量
14. 镁
限度：以干燥物质计算，镁（Mg）的含量不得超过4.0%，且不得低于5.0%。需要试剂。
1-丁醇
乙醇
浓氨水
0.1M 缬氨酸二钠
氨水缓冲液，pH值为10.0
媒染黑II混合物
0.1M硫酸锌溶液
**操作步骤：** 在一个250毫升的碘瓶中准确称取约0.50克样品，加入50毫升由等体积的1-丁醇和乙醇组成的混合液，再加入5毫升浓氨溶液，最后加入3毫升……（此处原文内容不完整，具体添加的3毫升物质未提供。） 氯化铵缓冲溶液 将 pH 值调至 10.0，加入 30 毫升 0.1M 的乙二胺四乙酸二钠（Disodium edetate）和 15 毫克 mordant black 11 混合物，加热至 45° 至 50°，然后用 0.1M 的硫酸锌（Zinc sulphate）进行滴定，直到颜色从蓝色变为紫色。先进行一次空白滴定（即不加入样品的滴定）。每毫升 0.1M 乙二胺四乙酸二钠相当于 2.431 毫克的镁（magnesium）。
计算；核算
（空白读数 – 测试读数）× Fx M × 100 × 100
%镁 = --------------------------------------------------------------
W × (100 - % LOD)
“Where...”
M = 0.1 M 缬氨酸二钠的摩尔浓度
F = 因子
W = 物质的重量
15. 镉
限制：镉（Cd）的含量不得超过3 ppm。**操作步骤：** **测试溶液的制备：** 将50.0毫克待检测物质放入聚四氟乙烯消解罐中，加入0.5毫升由1体积盐酸和5体积无镉无铅硝酸组成的混合液。在170°C下消化5小时，然后冷却。将残留物溶解于水中，并用相同溶剂稀释至5.0毫升。
参考溶液：使用镉标准溶液（10 ppm Cd）制备参考溶液，必要时用1%（V/V）的盐酸进行稀释。
使用镉空心阴极灯作为辐射源，并采用空气-乙炔火焰，测量在228.8纳米处的吸光度。
16. 领导者；负责人
限制：铅（Pb）的含量不得超过10 ppm。程序：测试溶液：使用测试中描述的镉测试溶液。
参考溶液：使用铅标准溶液（10 ppm Pb）制备参考溶液，必要时用水稀释。
在283.3纳米处测量吸光度；使用铅空心阴极灯作为辐射源，根据所使用的仪器不同，也可以使用217.0纳米处的谱线。
17. 镍
限制：镍（Ni）的含量不得超过5 ppm。测试溶液：使用测试中规定的镉测试溶液。
参考溶液：使用镍标准溶液（10 ppm Ni）制备参考溶液，必要时用水稀释。
使用镍空心阴极灯作为辐射源，并采用空气-乙炔火焰，测量在232.0纳米处的吸光度。
18. 微生物污染
限制：总活菌数：不超过1000个/gm大肠杆菌（Escherichia coli）：该菌株符合检测要求。
对于需氧菌：将1克或10克样品溶解或稀释于9毫升或90毫升的无菌液体中，该液体为含有0.5%大豆卵磷脂和4%聚山梨酯80的大豆酪蛋白消化培养基。在30°C至35°C的温度下静置1小时（对于明胶样品则为4小时），期间需间歇性摇晃。然后使用约15毫升在45°C下熔化的大豆酪蛋白消化琼脂，通过倾注平板法将1毫升制备好的样品分两份接种到90毫米的培养皿中；或者使用培养皿薄膜进行需氧菌的总计数。将培养皿或薄膜置于30°C至35°C下培养5天，除非在更短时间内可以获得更准确的计数结果。培养期结束后，统计菌落数量或培养皿的数量。计算样品每克或每毫升的菌落形成单位（CFU）。
大肠杆菌
所需试剂营养培养基
麦康凯培养基（Mac Conkey’s broth）
蛋白胨水
科瓦克试剂（Kovak’s reagent）
**操作步骤：** 将1克样品转移到一个装有50毫升无菌营养肉汤的螺旋盖容器中，然后摇晃均匀。松开盖子，让样品静置1小时，之后再次摇晃。再次松开盖子，将容器置于37°C下培养18至24小时。这一步称为富集培养。
**主要测试：**向含有5毫升MacConkey肉汤的试管中加入1.0毫升富集培养液。在36°至38°的水浴中培养48小时。如果试管内容物出现酸性反应并产生气体，则进行**次要测试**。
**二次检测**：向含有以下物质的试管中分别加入0.1毫升液体：(a) 5毫升麦康凯培养基（MacConkey broth）和(b) 5毫升蛋白胨水（peptone water）。将试管置于43.5°至44.5°的水浴中培养24小时，然后观察试管(a)是否产生酸和气体，以及试管(b)是否产生吲哚（indole）。若要检测吲哚，需加入0.5毫升科瓦茨试剂（Kovac’s reagent），充分摇匀后静置1分钟；如果试剂层出现红色，则说明存在吲哚。二次检测中若同时检测到酸、气体和吲哚，则可判断存在大肠杆菌（Escherichia coli）。**对照实验**：通过重复初次和二次检测来进行验证，具体方法是在5毫升麦康凯培养基中加入1.0毫升富集培养液（enrichment culture）以及含有10至50个大肠杆菌（NCTC 9002）的培养液（该菌株来自在营养培养基中培养24小时的菌株）。只有当对照实验的结果也显示存在大肠杆菌时，该检测才有效。
19. 脂肪酸组成
限制：该脂肪酸组分中硬脂酸的含量不低于40%，且硬脂酸与棕榈酸的总含量不低于90%。需要试剂。
三氟化硼-甲醇溶液
庚烷 AR 级
AR级氯化钠
无水硫酸钠（AR级）
**测试溶液的制备方法：** 在配备回流冷凝器的锥形烧瓶中，将0.10克待检测物质溶解于5毫升三氟化硼-甲醇溶液中。在回流冷凝条件下煮沸10分钟。然后通过冷凝器加入4毫升庚烷，再次在回流冷凝条件下煮沸10分钟。冷却后，加入20毫升饱和氯化钠溶液。摇匀后让各层分离。取约2毫升有机层，用0.2克无水硫酸钠进行干燥处理。最后，将1.0毫升该溶液用庚烷稀释至100.0毫升。
参考溶液：按照与测试溶液相同的方法制备参考溶液，使用50.0毫克棕榈酸和50.0毫克硬脂酸，而不是硬脂酸镁。
色谱条件
色谱柱：一根长30米、内径0.32毫米的熔融石英柱，内壁涂有聚乙二醇20,000 R（薄膜厚度0.5微米）。
流动速率：用于色谱分析的氦气作为载气，流动速率为2.4毫升/分钟。
检测器：火焰离子化检测器
温度程序
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时间（分钟）
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温度（°C）
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速率（°C/分钟）
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评论；意见
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**列**
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0 – 2
2 – 36
36 – 41
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70
240
240
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5
-
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等温线性梯度
等温的
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注射口检测器
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220
260
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