光学旋转度与比旋光度的测定

Determination of Optical Rotation and Specific Optical Rotation

2011年9月4日Ankur Choudhary (noreply@blogger.com)AI 专业翻译
旋光度,“α”是指某些物质具有使偏振光的偏振面发生旋转的特性。这类物质被称为光学活性物质,因为它们能使入射的偏振光以与入射光偏振面形成可测量角度的平面形式出射。当该效应强到足以被测定时,便可作为识别或测定该物质的方法依据。某种物质的光学旋光度,是指偏振光穿过该物质(若是液体或其溶液)时,其偏振面所发生的旋转角度。

根据朝向光源观察时偏振面的旋转方向是顺时针还是逆时针,物质分别被定义为右旋或左旋。右旋用(+)表示,左旋用(-)表示。

除非另有规定,旋光度应在25℃、层厚度为1 dm的条件下,于钠D线波长(A值=589.3 nm)处测定,其数值以度为单位表示。

除非另有规定,否则液体物质的比旋光度[a]~’是指在25℃下、以钠D线波长(λ = 589.3 nm)为测量波长时,偏振面的旋转角‘a’;该值是参照厚度为1分米的液体层计算得出的,并将所得数值除以比浓度。 25°时的重力。

除非另有规定,否则固体物质的比旋光度[a]~’是指在25℃下、钠D线波长(A=589.3 nm)处测得的偏振面旋转角‘a’,该数值是参照每毫升含1克该物质的1分米厚溶液层计算得出的。固体的比旋光度始终需以特定的溶剂和浓度为基准进行表述。

仪器设备 

专为钠灯设计、读数精度可达0.02°的商业级仪器已能满足大多数应用需求。对于某些特定应用,可能需要使用能够在特定波长下进行测量的光电偏光仪。

只要采取以下预防措施,即可提高旋光度测量的准确度和精密度。
(a) 该仪器必须处于良好状态。其光学元件必须保持高度清洁且精确对齐,对准点应接近正常的零刻度线。
(b) 光源应与光学台保持正确对齐,并需配备能够分离钠光中D线的过滤系统。
(c) 需对溶液及旋光仪的温度控制给予特别关注。
(d) 初始读数之间,或实测光学旋转值与校正后光学旋转值之间的差异,其计算方式为 该物质的特定光学旋转度或光学旋转度均不得超过该物质专论中规定的范围的四分之一。

(e) 极光光度管在填充时应当避免产生气泡。对于半微量或微量光度管,需格外注意。
(f) 对于配有垫圈和盖子的可拆卸端板的管子,只需将端板拧紧到足以确保端板与管体之间实现密封防漏的程度即可。
(g) 对于旋光度较低的物质,每次操作后都应松开端板后再重新拧紧。 旋转度量值与零点读数。
(h) 液体及固体溶液必须保持澄清状态。
Concentration of sucrose and angle of rotaion

校准

可通过使用预先干燥的蔗糖溶液,在25℃下于2 dm长的试管中测定其光学旋转度,并参照表格中所列浓度,对该仪器进行检测。

方法

Calculation of SOR对于固体样品——准确称取适量待测物质,配制成符合各相应专论规定浓度的溶液;如专论中有规定,可使用水或其他溶剂将其转移至容量瓶中。若使用溶剂,则需留出部分用于空白试验。除非另有规定,应通过将容量瓶置于恒温水浴中使其内容物温度达到25°。再用25°下的溶剂补足体积并充分混合。在物质溶解后的30分钟内将溶液转移至旋光管中,且在此期间需保持溶液温度为25°。

确定零点 旋光仪 在25℃下对测试溶液的观测旋光度进行5次测量。在同一支试管中,用溶剂代替测试溶液,也进行相同次数的测量。零点校正值为空白试验测量值的平均值;若该值与观测旋光度的平均值符号相同,则从观测旋光度平均值中减去该值;若符号相反,则将两者相加,从而得到校正后的观测旋光度。

对于液体——除非另有规定,否则将待测物质的温度调整至25℃,转移至旋光管中,然后按照针对固体的操作步骤进行,从“确定零点……”这段文字开始。

计算

采用以下公式计算比旋光度,右旋和左旋分别用(+)和(-)表示。
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📌 本文由 AI 翻译自 pharmaguideline.com,仅供内部参考查看英文原文