描述;说明
白色或微黄色粉末,呈纤维状或颗粒状,几乎无气味,干燥后具有吸湿性。2. 溶解度
几乎不溶于热水、丙酮、乙醇、醚、甲苯和氯仿。它在水中会膨胀,形成一种乳白色的粘稠胶体溶液。3. 识别;鉴定
A) 在持续搅拌的情况下,向50毫升预先加热至90°C的无二氧化碳水中加入相当于1.0克干燥物质的量。冷却后,用无二氧化碳水稀释至100毫升,并继续搅拌直至溶液完全溶解(得到溶液A)。将10毫升溶液A置于水浴中加热并持续搅拌。当温度超过50°C时,溶液会变得浑浊或形成絮状沉淀;冷却后,溶液会变得清澈或略微呈乳白色。C) 向10毫升溶液中加入0.3毫升2M醋酸和2.5毫升10.0%(重量/体积)的单宁酸溶液;会生成一种黄白色的絮状沉淀,该沉淀可溶于6M氨水中。
D) 将0.2克物质完全溶解在15毫升70%(重量/重量)的硫酸溶液中,然后在搅拌下将此溶液倒入100毫升冰水中。在置于冰块中的试管中,将1毫升上述溶液与8毫升硫酸逐滴混合。将混合物置于水浴中加热3分钟,随后立即在冰块中冷却。待混合物冷却后,小心加入0.6毫升含有3克 ninhydrin 的溶液(该溶液溶解在100毫升4.55%(重量/体积)的亚硫酸氢钠溶液中),充分混合后置于25°C下静置;混合物会立即呈现粉红色,并在100分钟内变为紫色。
E) 将1毫升溶液A滴在玻璃板上,待水分蒸发后,会形成一层薄膜。
4. pH值
限制范围:在5.5到8.0之间。**步骤:** 溶液的pH值是通过电位法测定的。
将pH计电极浸入待检测的1.0%(重量/体积)溶液中,该溶液应使用无二氧化碳的水配制。在25°C ± 2°C的温度下测量溶液的pH值,并记录下该pH值(使用之前已校准的pH计)。
溶液的澄清度和颜色
限制:溶液A的乳光度不得超过乳光度标准OS3,颜色强度也不得超过参考溶液YS6。溶液的澄清度
测试溶液:使用溶液A。OS3溶液:30.0毫升(标准悬浮液)+ 70.0毫升(水)
在白色背景的衬托下,沿着试管的垂直轴线向下观察,检查该试管。
溶液的颜色
测试溶液:使用溶液A。参考溶液 YS6:将 1.6 毫升 FCS(磷酸盐缓冲液)、0.4 毫升 CCS(碳酸氢盐缓冲液)和 98 毫升盐酸(1% w/v)混合。
在白色背景下,沿着试管的垂直轴线向下观察,检查该试管。
表观粘度
限制:在标签标示量的75%到140%之间。(即75000至140000个活性成分单位(cps)之间)**操作步骤:** 1. 精确称取相当于5克的干燥物质,然后将其加入预先加热至90°C的50毫升水中,并持续搅拌。 2. 待溶液冷却后,用清水稀释至250毫升,并继续搅拌直至混合均匀。 3. 调整溶液的重量至250克,然后进行离心处理以去除其中可能存在的空气。 4. 将测试溶液的温度调整至20°C。 5. 使用Brookfield粘度计(型号LV-4)测量溶液的粘度。 6. 根据所使用的转速,通过专用计算工具确定粘度校正系数。 7. 记录仪器上的刻度读数,并根据给定的公式计算出实际的粘度值。
粘度(单位:厘泊,cps)= 旋度计读数 × 系数
重金属
限制:不超过10 ppm标准溶液的配制方法如下:用量筒吸取1毫升铅标准溶液(浓度为20 ppm Pb),然后用水稀释至25毫升。接着使用稀醋酸或稀氨水调节溶液的pH值至3.0至4.0之间,再用水稀释至约35毫升并充分混合。
**测试溶液的制备步骤:** 1. 在合适的坩埚中称取2克该物质,加入足量的硫酸以湿润样品,然后在低温下小心点燃直至样品完全炭化。 2. 向炭化后的物质中加入2毫升硝酸和5滴硫酸,继续加热直至不再产生白色烟雾。 3. 最好在马弗炉中于500°至600°的温度下继续加热,直至所有碳完全燃烧殆尽。 4. 冷却后,加入1毫升盐酸羟胺溶液(浓度为1:5),再加入4毫升盐酸。 5. 盖上坩埚,置于水浴中消化15分钟;之后打开盖子,继续在水浴中缓慢蒸发至干燥。 6. 用1滴盐酸湿润残留物,加入10毫升热水并消化2分钟。 7. 滴加氨水直至溶液对石蕊试纸呈微碱性;然后用蒸馏水将溶液稀释至25毫升,并用稀醋酸调节pH值至3.0至4.0之间。 8. 如有必要,进行过滤;用10毫升水冲洗坩埚和过滤器。 9. 将滤液和洗涤液合并后放入50毫升的纳氏比色管中,再加入蒸馏水稀释至约35毫升并混合均匀。
**操作步骤:** 分别向装有标准溶液和测试溶液的每个圆筒中加入10毫升 freshly prepared hydrogen sulphide solution(新鲜制备的硫化氢溶液),混合后用水稀释至50毫升,静置5分钟。然后在白色表面上观察:测试溶液产生的颜色不应比标准溶液产生的颜色更深。
8. 氯化物
限制:不得超过0.5%**操作步骤:** **测试溶液的配制:** 将5毫升溶液A用水稀释至15毫升。
将测试溶液转移到内塞尔瓶(Nessler cylinder)中。加入10毫升稀硝酸,用水稀释至50毫升,然后加入1毫升0.1M硝酸银溶液。立即用玻璃棒搅拌,随后在避光条件下静置5分钟。当在黑色背景下从侧面观察时,如果出现乳光现象,其强度不得超过通过相同方法处理10毫升氯化物标准溶液(含25 ppm氯离子)和5毫升水所得到的乳光强度。
9. 硫酸盐灰分
限制:不得超过1.0%。**操作步骤:** 1. 将硅 crucible(硅坩埚)加热至发红状态,持续10分钟;然后置于干燥器中冷却后称重。 2. 取约1克精确称量的待检测物质放入硅坩埚中,先用硫酸湿润样品; 3. 轻轻点燃样品,再次用硫酸湿润后,在约800°C的温度下点燃; 4. 等待样品冷却后重新称重; 5. 继续点燃样品15分钟,重复此过程,直到连续两次称量的结果相差不超过0.5毫克。
计算;核算
W3–W1
% 硫酸盐灰分 = ---------------- × 100
W2 – W1
“Where:”
W1 = 空铂坩埚的重量。
W2 = 坩埚重量 + 样品重量。
W3 = 坩埚重量 + 灰分重量。(燃烧后所得)
10. 干燥失重
限制:不得超过10%。**操作步骤:** 1. 在一个干净且已干燥的、预先称量的 LOD 瓶中称取 1.000 克待测物质。 2. 盖上瓶塞,轻轻摇晃使物质均匀分布,高度不超过 10 毫米。 3. 将 LOD 瓶放入烤箱中,随后取下瓶盖并继续将其留在烤箱内。 4. 在 105°C 下干燥样品 2 小时。 5. 打开烤箱后,立即关闭 LOD 瓶,将其转移到干燥器中,并使其恢复到室温。 6. 重新称量样品,直至重量稳定。
计算;核算
W2 – W1
**干燥失重百分比 = --------------- × 100**
W2 – W3
“Where:”
W1 = 空的、清洁且干燥的 LOD 瓶的重量。
W2 = LOD瓶的重量 + 样品的重量。
W3 = LOD瓶的重量加上样品的重量(干燥后)。