电位滴定仪（Metrohm）校准标准操作规程

1.0 目标

为了确保该仪器能够正常运行，并提供准确且可重复的结果。

2.0 范围

本标准操作规程（SOP）适用于 Metrohm 公司生产的自动滴定仪的操作和校准工作。

3.0 责任

质量控制官员/主管

4.0 责任制

质量控制经理

5.0 程序

5.1 操作

5.1.1 在清洁仪器之前，请确保仪器的电源已关闭（“OFF”）。
5.1.2 每天用干净干燥的布擦拭仪器。
5.1.3 确认仪器已连接到稳定的电源。
5.1.4 打开仪器和打印机的主电源开关。
5.1.5 在桌面上双击“tiamo1.2”图标。屏幕会显示“tiamo1.2”，程序和设备将随之启动并初始化。
5.1.6 准备消息出现。请全部点击“确定”。
5.1.7 四个选项将显示在左侧屏幕上：工作场所（Workplace）、数据库（Database）、方法（Method）和配置（Configuration）。
5.1.8 点击“工作场所”选项，会看到四个窗口：运行（Run）、方法（Method）、报告（Report）和实时显示1（Live Display 1）。
5.1.9 点击“工具/手动控制”，选择“加药装置”，然后进入“准备”功能，最后按下“开始”按钮。滴定管的尖端应指向废液烧杯中。这一步骤用于冲洗滴定管并排除其中可能存在的空气泡。
5.1.10 在进行滴定检查之前，需确保所选方法中使用的电极、加药装置和搅拌器已准备就绪。
5.1.11 在“RUN”窗口的工作区中，点击“METHOD”以选择合适的检测方法。
5.1.12 将标准品/样品称量放入烧杯中，加入适量的溶剂，然后将其放置于…… 磁力搅拌器 将磁桨放入容器中；将电极组件及分配头浸入烧杯中，位置应位于搅拌棒的正上方。
5.1.13 输入样品名称、批号、实验室编号（LNB）、分析人员姓名以及样品量；对于检测项目，还需输入样品的等效重量。
5.1.14 点击“START”，屏幕上会显示样品详细信息窗口，然后点击“OK”。
5.1.15 滴定过程正在进行中。滴定完成后，滴定管会被用于加液，随后滴定结果会显示在报告窗口中。
5.1.16 实验结束后，移除烧杯，并彻底清洗电极。
5.1.17 将观察结果记录在使用日志簿（附件II）中。

5.2 报告打印

5.2.1 点击“数据库”
5.2.2 打开相应的数据库。
5.2.3 选择要打印的报告
5.2.4 点击菜单中的“工具”选项。
5.2.5 打开“报告模板”
5.2.6 对于“空白”检测结果的报告，请选择“滴度模板”（Titer Template）。
5.2.7 在选择“滴度”测定的报告类型时，请选择“Titer”或“Titer with statistics”。
5.2.8 对于“测定结果的简报”，请选择模板1；对于“测定结果的详细报告”，请选择模板2。
5.2.9 选择合适的模板后，点击“打开”。
5.2.10 点击“PDF”按钮后，将会生成一个PDF文件，您可以保存它或将其打印出来。

5.3 校准

5.3.1 选择菜单中的“Tools”（工具）。
5.3.2 点击“手动控制”
5.3.3 选择与滴定管（Burette）相连的剂量装置（Dosing Device）。
5.3.4 点击“添加固定体积”
5.3.5 容量调整至5/10毫升
5.3.6 将剂量提示器放入烧杯中，然后按下“开始”按钮。
5.3.7 称量倒入烧杯中的水的质量。
5.3.8 重复该操作5次，计算得到的最大相对误差应小于0.5%。
5.3.9 将分发的体积收集到一个涂有焦油的烧杯中（烧杯需清洗并干燥）。按照以下方法确定分发的体积（单位：毫升）：
                                                 （烧杯的重量 + 样品的重量）– 烧杯的重量
分配体积（毫升）= --------------------------------------------------------------
                                                               0.99602（水的密度）

5.3.10 相对误差（%）的计算方法如下：
     显示体积（ml）- 分配体积（ml）
x 100
                         体积（毫升）

5.3.11 根据附录I的要求，将校准过程中的观察结果记录在校准记录中。
5.3.12 校准频率：每三个月一次。

5.4 注意事项

5.4.1 将仪器放置在无尘环境中，并确保周围环境保持干燥。
5.4.2 在每次滴定之前和之后，用清水或溶剂冲洗电极和滴定管尖端。
5.4.3 当电极不使用时，应将其放置在支架中，并保持存储溶液和滴定管尖端湿润。
5.4.4 定期检测电极中的电解质含量，并根据需要补充电解质。
5.4.5 对于非水滴定实验，使用的分子筛应为浅棕色。如果分子筛颜色偏深棕色，应更换为新的分子筛。 筛选；过滤；细查.
5.4.6 如遇错误，请参考使用说明书或执行诊断程序。
5.4.7 对于含有 NaOH 的交换装置，每周需在活塞上涂抹润滑脂。

6.0 缩写词

6.1 标准操作规程（Standard Operating Procedure）
6.2 NaOH - 氢氧化钠
6.3 ML - 毫升